[发明专利]一种四氟化硫的生产工艺

摘要

本发明涉及一种四氟化硫的生产工艺，属于氟化工领域。本发明的工艺包括氟气纯化、五氟化碘的制备、四氟化硫反应合成、四氟化硫分离和捕集、四氟化硫精馏与罐装、五氟化碘二次回收和尾气排放。电解氟通过低温冷凝装置纯化氟气，除去大量氟化氢气体，提高了氟气浓度，冷凝回收装置回收碘、五氟化碘，循环使用，碘的利用率可提高70%以上，减少原料损失，连续精馏的方法使四氟化硫产品纯度可达99.9%以上，产品常温充入钢瓶更加安全。另外，合成四氟化硫工艺生产全程采用DCS自动化装置控制，减少人为随意性、经验性，提高产品质量的稳定性。

主权项

一种四氟化硫的生产工艺，包括氟气纯化、五氟化碘的制备、四氟化硫反应合成，其特征在于：四氟化硫反应合成后进行四氟化硫分离和捕集、四氟化硫精馏与罐装、五氟化碘二次回收和尾气排放工序，具体工艺步骤如下：A、氟气纯化：电解制得氟气，经过冷凝除去氟气中大量氟化氢气体，对氟气进行提纯；B、五氟化碘的制备：用步骤A纯化的氟气和精碘制备液态五氟化碘，再用氟气纯化五氟化碘，获得含量≥99％的液态五氟化碘； C、四氟化硫反应合成：将S含量≥99.5％的硫磺加热熔化后与步骤B制备的IF5含量≥99％的液态五氟化碘在四氟化硫反应器内合成四氟化硫，产生四氟化硫粗气，其中：反应式为：4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2D、四氟化硫分离和捕集：反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；分离出的混合气体中的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入钢瓶；E、四氟化硫精馏与罐装：将步骤D生产出的初级四氟化硫产品升压后进行连续精馏，分离出杂质获得高纯度液态四氟化硫产品，连续充入钢瓶内；F、五氟化碘二次回收和尾气排放：步骤D冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和步骤E精馏过程中留存的杂质气体经经真空平衡，通过包括一级冷凝回收和二级冷凝回收的两级冷凝回收，使杂质气体中的碘固化、五氟化碘液化留存；残留的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空排出。