[发明专利]一种利用酸性离子液体制备5-羟甲基糠醛的方法无效

专利信息
申请号: 201110080223.X 申请日: 2011-03-31
公开(公告)号: CN102199136A 公开(公告)日: 2011-09-28
发明(设计)人: 郭峰;方真 申请(专利权)人: 中国科学院西双版纳热带植物园
主分类号: C07D307/50 分类号: C07D307/50;B01J31/02
代理公司: 云南协立专利事务所 53108 代理人: 谢嘉
地址: 650223 云南省昆明*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种利用酸性离子液体制备5-羟甲基糠醛的方法。以酸性离子液体[BMim]TS、[BPy]TSO直接作为溶剂和催化剂,催化果糖制备5-羟甲基糠醛。在80℃、150r/min反应30min,果糖转化率可达100%,5-羟甲基糠醛的得率可达94.5%。酸性离子液体不仅可以通过静电作用溶解果糖和5-羟甲基糠醛,还可以给出氢离子而表现Brønsted酸性,能与果糖形成氢键激活反应键,进而降低反应温度、缩短反应时间。可通过有机溶剂萃取或蒸馏的方式达到5-羟甲基糠醛与离子液体的分离,实现离子液体的回收,避免了在反应过程中和后期分离时挥发性有机溶剂的使用,减少了对环境的污染。
搜索关键词: 一种 利用 酸性 离子 液体 制备 甲基 糠醛 方法
【主权项】:
一种利用酸性离子液体制备5‑羟甲基糠醛的方法,包括以下步骤:(1)将反应器浸入水浴并预热到60~90℃,将酸性离子液体置于反应器中,再按酸性离子液体质量的1~20%添加果糖,搅拌反应10~120min;所述的酸性离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲苯磺酸盐或1‑丁基‑3‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐;(2)停止搅拌,量取样品并迅速取出反应器,待反应器冷却后产品呈粘稠胶状液体,样品用超纯水稀释50~5000倍后用液相色谱分析产品含量;(3)将步骤(2)中冷却后的产品用去离子水稀释1~5倍,添加有机溶剂分液萃取5‑羟甲基糠醛,所述的有机溶剂为丙酮、二甲亚砜或乙酸乙酯;经减压蒸馏回收有机溶剂后获得5‑羟甲基糠醛,酸性离子液体经减压蒸馏脱水、干燥后重复使用。
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