[发明专利]一种从桑叶中提取分离1-脱氧野尻霉素的方法

摘要

本发明公开了一种从桑叶中提取分离1-脱氧野尻霉素的方法，包括以下步骤：原料前处理：将桑叶原料粉碎；酶解；碱醇提取，冷却，过滤，得提取液；浓缩、酸溶、超滤，得超滤液；阳离子树脂除杂：将所得超滤液通过阳离子树脂后，氨醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；然后通过大孔吸附树脂，用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；将所得洗脱液进行浓缩后甲醇-饱和氨水混合溶剂，调节温度，冷却析晶，得结晶体，干燥，即成。本发明可从桑叶原料中提取分离出纯度达95%以上的产品，实现了1-脱氧可靠霉素的有效分离；对设备要求较低，操作安全；工艺简约，使用溶剂均可回收利用，降低了生产成本；使用溶剂低毒，环保安全。

主权项

一种从桑叶中提取分离1‑脱氧野尻霉素的方法，其特征是，包括以下步骤：（1）原料前处理：将桑叶原料粉碎至10‑30目；（2）酶解：向粉碎后的桑叶原料中加入相当于其重量8‑12倍量的水，升温至40‑60℃后，加入相当于桑叶原料重量0.1%‑0.6%的组合酶，保温酶解6‑8h 后，过滤，得酶解原料；（3）碱醇提取：向酶解原料中加入相当于桑叶原料重量5‑8倍量50%‑80%的亲水溶剂后，再向其中加入相当于桑叶原料重量0.05%‑0.2%的碱性固体物质，搅拌15‑45min后，加温至60‑80℃回流提取1‑3次，每次110‑130min，冷却至0‑15℃，过滤，得提取液；（4）酸溶、超滤：将提取液在60‑70℃下进行低压浓缩，浓缩至原提取液体积的1/20至1/30，冷却至0‑15℃，静置8‑12小时，收集沉淀，加入相当于原提取液体积1/30‑1/40的体积百分比浓度为0.5‑1.5%的酸溶液，搅拌，使其充分溶解后，过滤，将滤液通过超滤膜，得超滤液；（5）阳离子树脂除杂：将所得超滤液通过阳离子树脂后，使用4‑8倍量树脂体积的1%‑5%（W/V）氨醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；（6）大孔吸附树脂分离：将步骤（5）得到的洗脱液浓缩至原来体积的1/5‑1/10，然后通过大孔吸附树脂，用5‑8倍量树脂体积的40%‑70%（体积）醇液洗脱，收集洗脱液；（7）结晶与重结晶：将步骤（6）所得洗脱液进行浓缩，浓缩至原来体积的1/6‑1/8，加入相当于步骤（6）所得洗脱液体积1/6‑1/4的甲醇‑饱和氨水混合溶剂，调节温度，冷却析晶，得结晶体，干燥，即成。