[发明专利]2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-巯基-5-溴-N-氧化吡啶的制备方法。它是将2-氨基吡啶溶于冰醋酸或乙酸酐中，滴加液溴，水解，过氧化氢氧化、重氮化，巯化等过程制得。本发明的有益效果是原料廉价，反应条件温和，操作简便，环境友好，产率较高。

主权项

一种2‑巯基‑5‑溴‑N‑氧化吡啶的制备方法，其特征是以2‑氨基吡啶为原料，经溴化、氧化、重氮化，巯基化反应合成2‑巯基‑5‑溴‑N‑氧化吡啶，具体步骤如下：步骤1、将2‑氨基吡啶溶于冰醋酸或乙酸酐中，滴加溶于乙酸的液溴溶液，反应温度为10‑20℃，反应3‑6小时；步骤2、将步骤1的混合物中和，所得固体在石油醚中回流，抽滤，得2‑氨基5‑溴吡啶；步骤3、将2‑氨基‑5‑溴吡啶溶于乙酸酐中，40‑50℃下滴加过氧化氢溶液，在60‑70℃下，继续反应1‑4小时；步骤4、冷却，减压抽干，乙醇洗涤，得2‑乙酰氨‑5‑溴‑N‑氧化吡啶；步骤5、将步骤4的产物溶于水，中和，回流，浓缩，过滤，洗涤，得2‑氨基‑5‑溴‑N‑氧化吡啶；步骤6、将步骤5产物溶于水和浓盐酸的反应液，在0‑5℃下，滴加NaNO2水溶液，反应0.5‑2小时；步骤7、将步骤6的反应液转移至95‑100℃下的盐酸溶液中，反应1‑2小时；步骤8、将步骤7溶液中和至碱性，滴加硫化钠溶液，85‑90℃下，反应1‑4小时；步骤9、将步骤8溶液调pH值至酸性，常温下反应1‑2小时，过滤，洗涤，重结晶，得2‑巯基‑5‑溴‑N‑氧化吡啶。