[发明专利]2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201110100375.1 | 申请日： | 2011-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN102746312A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 陈绍俊;彭宣嘉;李鹏;董径超;吴颢;马汝建;陈曙辉 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;无锡药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107;C07C55/07;C07C53/10;C07C51/41 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种新型的2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐和其醋酸盐的制备方法。主要解决2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷现有制备方法存在的设备要求复杂，反应很难控制，不易进行大量制备的技术问题。本发明以化合物三溴新戊醇为起始原料，在碱性条件下，与对甲苯磺酰胺关环得到6-对甲基苯磺酰基-2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷，化合物6-对甲基苯磺酰基-2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷与还原性金属反应得2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷，再与草酸作用得到其草酸盐，总收率为40.2%，或者与醋酸作用得到其醋酸盐，总收率为52.1%。 | ||
| 搜索关键词： | 氧杂 氮杂 庚烷 草酸盐 及其 醋酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
2‑氧杂‑6‑氮杂‑螺[3,3]庚烷草酸盐及其醋酸盐的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步：以化合物三溴新戊醇为起始原料，在碱性条件下，与对甲苯磺酰胺关环得到6‑对甲基苯磺酰基‑2‑氧杂‑6‑氮杂‑螺[3,3]庚烷，第二步：6‑对甲基苯磺酰基‑2‑氧杂‑6‑氮杂‑螺[3,3]庚烷在加热条件下，与还原性金属反应得2‑氧杂‑6‑氮杂‑螺[3,3]庚烷，再与草酸或醋酸成盐。
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