[发明专利]纺织品中特种阻燃剂含量检测方法

摘要

本发明涉及一种纺织品中特种阻燃剂三-[氮杂环丙基]-氧亚膦的含量检测方法，包括样品提取、气相色谱-质谱测定和确证、空白实验、TEPA的含量测定等步骤，提取时选用正己烷和丙酮的混合物作为萃取剂，提取液经旋转蒸发浓缩定容，用气相色谱-质谱仪进行测定和确证，然后用外标法定量，根据待测样液中特种阻燃剂TEPA的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液用气相色谱-质谱仪进行测定。该方法简便、快速，测定精度较高，测定低的限为4mg/kg，远远低于国标中的测定低限为50mg/kg标准；纺织品中TEPA的回收率可达到75.22%-99.5%。该方法适用于各种纺织品的检测，包括天然纤维和化纤纤维，适用范围较广。

主权项

1.一种纺织品中特种阻燃剂三-[氮杂环丙基]-氧亚膦含量的检测方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）样品提取  将待测纺织品剪碎至0.5 cm×0.5cm 以下，称取样品1.00 g置于5 mL萃取池中，用快速溶剂萃取仪提取，萃取剂为正己烷和丙酮的混合物，二者体积比为7：3，在温度为60℃、压力为10.34 Mpa条件下静态萃取5 min，然后将收集的萃取溶液转移至鸡心瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器中浓缩至0.5 mL以下，用所述萃取剂溶解并定容至1.0 mL，用0.22 μm有机过滤膜过滤后得到待测样液，备用；（2）气相色谱-质谱测定和确证  根据待测样液中特种阻燃剂TEPA的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中TEPA的响应值均应在仪器检测的线性范围内，标准工作溶液和样液等体积参插进行测定；用气相色谱-质谱仪进行测定，如果样液中与标准溶液在相同的保留时间内有峰出现，则需要确证；经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质一致，并且在扣除背景后的样品谱图中选择的离子均出现，同时选择离子的丰度比与标准样品物质中相关离子的相对丰度一致，相似度在允许的偏差之内，被确证的样品则判定为被检出；（3）空白实验  用气相色谱-质谱仪按步骤（1）、（2）检测空白样品；（4）TEPA的含量测定 用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中TEPA的含量：    式中：，样品中TEPA的含量，单位为mg/kg；，由标准曲线得到的待测样液中TEPA的浓度，单位为mg/L；，由标准曲线得到的空白试验中TEPA的浓度，单位为mg/L；，待测样液的最终定容体积，单位为L；，最终待测样液所代表的试样质量，单位为kg。