[发明专利]电子级没食子酸甲酯的合成方法

摘要

本发明提供了一种电子级没食子酸甲酯合成的方法，包括所用原料和精制用溶剂的预处理，合成，精制等步骤，所得产品纯度在99.9％。所有金属离子，包括钾、钠、镁、钙，铜、铁等在100PPm以下。本发明是将没食子酸和甲醇先经预处理，加入酸性催化剂直接合成没食子酸甲酯的方法。本方法合成不使用任何带水剂在酸性催化剂，反应温度控制在65-68℃下进行酯化反应8-12小时，蒸馏甲醇浓缩至干，用5-10倍电子级水溶解，加入不溶于水的溶剂进行多次洗涤浓缩结晶，过滤，干燥得产品。

主权项

一种电子级没食子酸甲酯的合成方法，其特征是依下列步骤进行合成：(1)将合成所需原料甲醇进行重蒸馏，收集64.6℃甲醇馏分；(2)将没食子酸溶于重蒸馏的甲醇中，每100g没食子酸溶于1000‑1500ml甲醇，加热蒸馏至68‑70℃，使甲醇与水共沸除净水份，冷却过滤，除去没食子酸盐；(3)在滤液中加入酸性催化剂对甲苯磺酸，加热到65‑70℃，催化酯化反应8‑12h；(4)酯化反应完成后，在68‑70℃进行蒸甲醇，浓缩至干，回收过量甲醇；(5)用5‑10倍重的电子级重蒸馏纯水溶解；(6)用重蒸馏的乙酸乙酯萃取数次，弃水相；(7)将萃取后的乙酸乙酯浓缩蒸馏，当出现结晶时，冷却过滤，滤并干燥得产品。