[发明专利]用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法

摘要

本发明公开了一种用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法。该方法是先合成β-环糊精交联树脂，然后将其粉碎过筛，加入到配好的待测贵金属标准溶液中，充分振荡后用水系微孔滤膜抽滤，使富集产物附着到滤膜上并均匀集中到X射线荧光的测量面积范围内，烘干后保持平整即可。本发明方法克服了X射线荧光光谱法检测贵金属样品时，采用常规制样方法检出限较高及难以进行含痕量金属的液体样品检测问题，具有设备简单、耗时短、操作简便等优势，拓宽了X射线荧光法在痕量金属检测方面的应用。

主权项

一种用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集制样方法，其特征在于至少包括以下步骤：(1)向盛有β‑环糊精的容器中加入足量质量百分比浓度为30％～50％的氢氧化钠溶液，混匀后于40℃～60℃恒温水浴振荡，待形成透明均一溶液后，向反应体系滴加环氧氯丙烷，β‑环糊精与环氧氯丙烷的用量比为1g∶1～3mL，继续震荡，得到透明凝胶状产物，将产物取出捣碎，用蒸馏水冲洗至中性，再经丙酮冲洗后，烘干，得到β‑环糊精交联树脂，置干燥器中保存备用；(2)将干燥后的β‑环糊精交联树脂粉碎，过筛，按1g∶0.5L～25L的比例将β‑环糊精交联树脂与待测贵金属元素的标准溶液混合，标准溶液中贵金属离子的浓度为10μg/L～1000μg/L，充分振荡后，用水系微孔滤膜抽滤，使富集产物附着在水系微孔滤膜上并均匀集中到X射线荧光的测量面积范围内；(3)将附着有富集产物的水系微孔滤膜平铺后烘干，得到用于X射线荧光检测痕量贵金属的预富集样品。