[发明专利]一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法，上述树脂以二乙烯苯为交联剂、GMA和丙烯酸甲酯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂，甲苯和液体石蜡为混合制孔剂，上述物质混合加入到水相中经搅拌聚合，水洗，乙醇洗，再水洗，离心，最后采用湿法装柱法将离心后的树脂装入树脂柱内，用氢氧化钠的乙醇溶液淋洗即得分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂。本发明的分离纯化骨碎补总黄酮的专用树脂稳定性较好，吸附能力高，洗脱容易，选择性高的优点。

主权项

一种分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）油相的配制按重量份取50‑60份工业二乙烯苯、35‑45份丙烯酸甲酯、2‑8份GMA，0.5‑2份过氧化苯甲酰混合均匀，加入100‑120份由甲苯和液体石蜡组成的混合制孔剂，将上述几种物质常温下混合均匀得到油相，甲苯和液体石蜡的质量比例为0.5‑1.5:0.5‑1.5；（2）水相的配制将质量分数为0.2%聚乙烯醇、质量分数为0.5%明胶加入到质量分数为2.5%氯化钠水溶液中制得水相，将上述水相水浴加热到45‑55℃，所述聚乙烯醇、明胶和氯化钠水溶液的质量比为1‑3:4‑6:18‑22，所述水相的质量是油相质量的3‑4倍；（3）将上述油相加入到步骤（2）中的水相中，开动搅拌器，控制搅拌速度，使油相分散并将油珠粒径控制在20‑60目之间，用0.5‑1小时匀速升温至67‑69℃保温1.5‑2.5小时定型，再用0.5‑1小时匀速升温到76‑78℃保温3‑5小时，再用0.25‑0.75小时匀速升温到83‑85℃保温1.5‑2.5小时，最后用0.2‑0.5小时匀速升温到89‑91℃保温10‑14小时，使聚合完全，得到树脂粗制品；（4）用75‑85℃的水充分洗涤上述树脂粗制品，直到流出液清澈为止；（5）将上述经水洗涤过的树脂粗制品装柱，用乙醇充分抽提至流出液加水不浑浊；（6）将步骤（5）得到的树脂粗制品用水洗，至流出液用酒精计检测没有酒精度得湿树脂；（7）将步骤（6）的湿树脂进行离心，离心条件为1800‑2200r/min，离心5分钟；（8）将上述离心后的湿树脂用湿法装入内径0.8‑1.0厘米的树脂柱内，用质量分数为2%的氢氧化钠的乙醇溶液缓慢的淋洗2‑3小时，流速为1BV/h，然后用水洗至流出液为中性得到分离纯化骨碎补总黄酮专用树脂。