[发明专利]一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法无效
| 申请号： | 201110136927.4 | 申请日： | 2011-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN102241701A | 公开（公告）日： | 2011-11-16 |
| 发明（设计）人： | 郭学阳;张中法;张良臣;郭祥荣 | 申请（专利权）人： | 郭学阳 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 赵玉峰 |
| 地址： | 262737 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，在NaHS溶液中，加入pH调节剂调节pH值＞9.0，升温至70～80℃，加入四甲基氯化铵、水解抑制剂，在温度≤60℃，真空度0.05～0.07MPa时，向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在4～6小时内滴加入50～65%，加入十二烷基二甲基苄基氯化铵后再在2～3小时内滴加完剩余的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在反应温度≤65℃、真空度0.05～0.07MPa时继续搅拌反应2～2.5小时，将反应溶液冷却后静置分层，将有机相抽入蒸馏釜，在真空度≥0.099MPa，气相温度＞78℃时蒸馏得到产品γ-巯丙基三乙氧基硅烷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 三乙氧基 硅烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种γ‑巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）备料：在370～420重量份30～35wt%的NaHS溶液中，加入PH调节剂搅拌均匀，调节PH值＞9.0，在20～30分钟内升温至70～80℃，保持15～20分钟，加入四甲基氯化铵8～12重量份，搅拌10～20分钟，加入水解抑制剂，继续搅拌15～20分钟；（2）合成：在温度≤60℃，真空度0.05～0.07MPa条件下，向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷450～500重量份，在4～6小时内滴加完450～500重量份中的50～65%，再加入十二烷基二甲基苄基氯化铵12～15重量份，然后在2～3小时内滴加完剩余的35～50%的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕，在反应温度≤65℃、真空度0.05～0.07MPa时继续搅拌反应2～2.5小时；（3）蒸馏：将上述反应溶液冷却后静置分层，将上层有机相抽入蒸馏釜，在真空度≥0.099MPa，气相温度＞78℃时蒸馏得到产品γ‑巯丙基三乙氧基硅烷。
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