[发明专利]萘夫西林酸的合成方法有效
申请号: | 201110138764.3 | 申请日: | 2011-05-26 |
公开(公告)号: | CN102250121A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 陆晨阳;刘秀兰;李忠华;任青花;刘彦伟 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团山西博康药业有限公司 |
主分类号: | C07D499/74 | 分类号: | C07D499/74;C07D499/12 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030021 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 萘夫西林酸的合成方法,是将6-氨基青霉烷酸悬浮在纯化水中,以无机碱溶解后,加入1-氯甲酰基-2-乙氧基萘固体,保持pH值为6.8-7.2反应得到缩合液,经脱色、萃取、酸化析出结晶,干燥得到萘夫西林酸。与现有技术相比,本发明用纯化水代替有机溶剂,用无机碱代替三乙胺作捕酸剂,割除了有机溶媒和有机碱的使用,降低了成本,最大限度地降低了对人的危害和对环境的污染,更适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 西林 合成 方法 | ||
【主权项】:
萘夫西林酸的合成方法,包括以下步骤:1)将6‑氨基青霉烷酸悬浮到纯化水中,降温至0‑5℃,加入一种无机碱使其溶解,待溶液澄清后得到溶液a;2)搅拌下,15‑20min内把1‑氯甲酰基‑2‑乙氧基萘固体缓慢匀速地加入到溶液a中,同时以步骤1)的无机碱保持反应液的pH值在6.8‑7.2之间;3)加料结束后,在一适宜的温度范围内保温反应15‑30min得到缩合液b;4)将上步缩合液b脱色,加入萃取剂,降温到适宜的温度,酸化至pH=1.5‑2.0,以析出结晶;5)分离出结晶,以纯化水洗涤至洗液的pH=4.0,于45‑55℃减压真空干燥到水分3%以下,得到萘夫西林酸结晶。
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C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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