[发明专利]一种N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，步骤包括：(1)多聚甲醛的解聚；(2)甲醛与二乙醇胺发生成环反应制备3-(2-羟乙基)-1，3-氧氮杂环戊烷；(3)3-(2-羟乙基)-1，3-氧氮杂环戊烷在无水路易斯酸催化剂存在下与亚磷酸二乙酯反应；(4)过滤回收催化剂，得黄色透明液体产品。整个过程总收率达到99％以上，产品中N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的含量为94％至96％。本发明中的制备方法简单高效，产品的收率及产品的有效成分含量高，除水工艺温度降低，时间缩短，能耗低，终产品水含量降低到0.1～0.2％、催化剂用量减少20～50％，适合大规模工业化生产。

主权项

一种N，N‑双(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应器中加入溶剂和多聚甲醛固体，溶剂与多聚甲醛(以甲醛计)的摩尔比为0.5～2.0，在一定的温度及PH值条件下使多聚甲醛固体完全溶解；(2)将第(1)步的溶液降温至25～40℃，并向反应器中加入干燥剂，搅拌下加入熔融的二乙醇胺，控制反应温度在25～50℃反应0.5～2小时，过滤除去干燥剂；(3)将第(2)步得到的反应液减压蒸馏除去溶剂，同时利用溶剂与水共沸来除水，得到3‑(2‑羟乙基)‑1，3‑氧氮杂环戊烷；(4)降温至40～50℃，向反应器中加入无水路易斯酸催化剂，升温至40～80℃，边搅拌边滴加亚磷酸二乙酯，滴加完成后在该温度下继续反应1～6小时。