[发明专利]番茄红素中间体2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯的制备方法有效
| 申请号： | 201110157489.X | 申请日： | 2011-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN102249871A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 沈润溥;章鹏飞;沈超;刘伟;吴春雷 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院;杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07C43/303 | 分类号： | C07C43/303;C07C41/48;C07C11/21;C07C1/34 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及番茄红素的重要中间体26,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯的制备方法。现有的一种合成方法中，其所使用的原料4-甲基-5,5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯来源困难，合成难度也都较大，且得到的目标产物为几种顺反异构体的混合物。本发明先在惰性气体保护下，在有机溶剂及碱存在下对C10膦酸酯在-40～30℃温度条件下进行解离反应；解离完毕后，加入C4缩醛，在有机溶剂及碱存在下，在-40～30℃温度条件下进行Wittig-Horner缩合反应。本发明制得的目标产物C14醛缩醛为全反式，工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。 | ||
| 搜索关键词： | 番茄 中间体 10 甲基 二烷氧基 十一 烷三烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.番茄红素中间体2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯的制备方法，包括以下步骤：1）在惰性气体保护下，在有机溶剂及碱存在下对式（3）所示的C10膦酸酯在-40～30℃温度条件下进行解离反应；2）解离完毕后，加入式（4）所示的C4缩醛，在有机溶剂及碱存在下，在-40～30℃温度条件下进行Wittig-Horner缩合反应，合成路线如下：![]()
(3) (4) (2) 其中，R为甲基或乙基； 上述缩合反应结束后，加入水和有机溶剂进行分层，将副产物膦酸二乙酯钠盐溶解在水中，而产物全反式C14缩醛（2）则在有机相中，有机相蒸馏除去有机溶剂后即得目标产物全反式C14缩醛（2）。
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