[发明专利]聚苯硫醚插层二氧化锰及其制备方法和将其用作电极材料无效

专利信息
申请号: 201110188775.2 申请日: 2011-07-06
公开(公告)号: CN102306554A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 于书平;娄群;韩克飞;朱红;汪中明 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: H01G9/042 分类号: H01G9/042
代理公司: 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 代理人: 揭玉斌
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供了一种聚苯硫醚插层二氧化锰复合材料及其制备方法,以及将其用作超级电容器电极材料能。本发明所提供的聚苯硫醚插层二氧化锰,是在层状二氧化锰层间插层聚苯硫醚形成的复合材料,其中聚苯硫醚和层状二氧化锰的比例为1:1-7。聚苯硫醚插层二氧化锰复合材料是通过剥离重组法制备而成,即采用四甲基氢氧化铵将层状二氧化锰剥离,再采用十六烷基三甲基氯化铵将层状二氧化锰重组,再与聚苯硫醚在N-甲基吡咯烷酮有机溶液中交换反应,制备聚苯硫醚插层二氧化锰纳米复合材料。该材料比电容可以达到524F/g且具有较小的阻抗性能和良好的循环稳定性,是一种良好的超级电容器电极材料。
搜索关键词: 聚苯硫醚插层 二氧化锰 及其 制备 方法 用作 电极 材料
【主权项】:
一种聚苯硫醚插层二氧化锰的制备方法,具体制备步骤如下:A.将氢氧化钠固体加入到质量浓度为30%的过氧化氢溶液中配制前驱碱液,其中每毫升过氧化氢溶液中加入200‑250mg氢氧化钠;快速将硝酸锰溶液加入前驱碱液中,其中硝酸锰溶液与前驱碱液的体积比为1:3‑6,搅拌30‑60min,分离出固体;再将固体加入浓度为1‑3mol/L的氢氧化钠溶液使其固含量为150‑200mg/ml,转移到聚四氟乙烯杯中,加入高压反应釜中,使其升温至150‑160℃,反应12‑48小时,出料,分离出固体,洗涤至中性,干燥、研磨,得到钠型层状二氧化锰;所述的硝酸锰溶液质量百分含量为40‑50%;B.将钠型层状二氧化锰加入浓度为1‑2mol/L硝酸溶液中,配成固含量为0‑15mg/ml溶液,在室温下搅拌3‑5天反应,分离,洗涤至中性,得到氢型层状二氧化锰;C.将氢型层状二氧化锰与去离子水混合配成固含量为0‑15mg/ml的溶液,再加入该溶液10‑12倍体积的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌5‑10天,离心取沉淀,并反复离心洗涤,既得剥离型的二氧化锰;所述的四甲基氢氧化铵质量浓度25%;D.将剥离型的二氧化锰与十六烷基三甲基氯化铵摩尔比为1‑5:1混合,搅拌12‑48小时,分离洗涤,70‑90℃干燥10‑12h,得到十六烷基三甲基氯化铵插层二氧化锰;E.将十六烷基三甲基氯化铵插层二氧化锰溶于N‑甲基吡咯烷酮中,使混合溶液中十六烷基三甲基氯化铵插层二氧化锰的固含量为1.0‑1.5mg/ml,超声分散均匀;F.将聚苯硫醚溶于N‑甲基吡咯烷酮中,使其中聚苯硫醚的固含量为2.0 ‑3.0mg/ml,超声分散均匀;G.E和F的溶液按1‑7:1的比例混合,超声分散均匀,搅拌,分离,洗涤,干燥,得到聚苯硫醚插层二氧化锰材料。
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