[发明专利]一种提取高纯度4-甲基喹啉的方法

摘要

本发明提供的提取高纯度4-甲基喹啉的方法，通过原料、溶剂、反应条件、反应以及洗涤的正确选择，然后再通过重结晶，磺酸盐分解，以及滤液的处理最后获得高纯度4-甲基喹啉；本发明解决了现有提取方法所提取4-甲基喹啉的纯度较低的技术问题；本发明所提供的该方法，纠正了原方法中用乙醇重结晶的错误，改重结晶为溶剂洗涤，提高了产率和浓度；使用混合溶剂，获得了更高规格的4-甲基喹啉产品，且回收率也较好。

主权项

一种提取高纯度4‑甲基喹啉的方法包括以下步骤：其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤1，选取经过蒸馏过的4‑甲基喹啉；步骤2，选取2‑4倍结晶质量的溶剂，并在35‑50摄氏度下进行瞬时反应；步骤3，在浓硫酸完全滴加完毕后，通冷却水至常温后再搅拌20～60分钟，然后放出，过滤，以保证反应完全并使结晶充分析出；步骤4，取可用结晶质量1.5倍的工业乙醇，将结晶投入溶剂中，然后在回流搅拌的条件下加热20～50分钟，使溶剂沸腾，然后停止加热，继续搅拌并通冷却水降温，当温度降到常温后，放出，过滤；从而得到浓度为97％～98％的4‑甲基喹啉硫酸盐结晶；步骤5，对4‑甲基喹啉硫酸盐结晶中的杂质进行处理；即使用一种乙醇、水混合溶剂作为主要的重结晶溶剂；重结晶时，将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量1～3倍的混合溶剂中，其他条件与步骤与上述条件相同；重结晶后，从而使结晶分解后浓度大于99％；步骤6，在4‑甲基喹啉的乙醇溶液中加入98％的浓硫酸与之反应，生成4‑甲基喹啉磺酸盐；步骤7，将4‑甲基喹啉磺酸盐溶解于水中，并在搅拌状态下加入固体氢氧化钠片剂，质量约为结晶质量的三分之一通过加冷却水控制在45～60摄氏度下进行反应；当物料的ph值达到8～9时，证明反应结束，继续再搅拌30分钟，确保反应完全后，停止搅拌，使物料静置分层；步骤8，滞留15分钟后，从反应釜底部放出物料，从而获得下层为硫酸钠 盐溶液，上层为含水4‑甲基喹啉。