[发明专利]一种2-甲氧基-4-甲基苄胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-甲氧基-4-甲基苄胺的合成方法，包括间甲酚与聚甲醛在溶剂A中混合，在碱性条件及Lewis酸催化剂催化下进行羰基化反应生成2-羟基-4-甲基-苯甲醛；2-羟基-4-甲基-苯甲醛与甲基化试剂在溶剂B中加热回流进行甲基化反应生成2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛及2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛与甲酸胺在加热条件下进行还原胺化反应生成2-甲氧基-4-甲基苄胺等3个步骤。本发明的合成方法，所用的原料都是大宗工业品，生产成本较低；而且在第三步还原胺化反应中避免了使用危险的还原剂氢化锂铝，反应条件温和，操作安全简便。最终产物得率较高，产生的三废少，适合工业化生产。

主权项

一种2‑甲氧基‑4‑甲基苄胺的合成方法，其特征在于其合成过程具体包括下列步骤：（1）、2‑羟基‑4‑甲基‑苯甲醛的合成              间甲酚与聚甲醛在溶剂A中混合，在碱性条件下及Lewis酸催化剂催化下进行羰基化反应，反应过程控制温度为60～120℃，时间为8h，最终得2‑羟基‑4‑甲基‑苯甲醛；           其中，所述溶剂A为苯、甲苯、二甲苯、十氢萘、乙腈或环己烷中的一种或几种混合；           所述Lewis酸催化剂为四氯化锡、二氯化锡、三氯化铁或三氯化铝中的一种；           所述碱为三乙胺、三丁基胺、三己基胺或三辛基胺中的一种；           反应过程所用的间甲酚、聚甲醛及Lewis酸催化剂的摩尔比，即间甲酚：聚甲醛：Lewis酸催化剂为1:1.2～5：0.05～0.2；反应过程所用的碱，按其与Lewis酸催化剂的摩尔比，即Lewis酸催化剂：碱为1:2～5;（2）、2‑甲氧基‑4‑甲基‑苯甲醛的合成           将步骤（1）所得的2‑羟基‑4‑甲基‑苯甲醛与甲基化试剂在溶剂B中加热回流进行甲基化反应，反应过程控制温度为20～100℃，时间为20h，最终得2‑甲氧基‑4‑甲基‑苯甲醛；           所述溶剂B为乙腈、丙酮、乙醚或四氢呋喃中的一种；           所述甲基化试剂为甲基卤化物、硫酸二甲酯或甲苯磺酸甲酯中的一种；           2‑羟基‑4‑甲基‑苯甲醛与甲基化试剂的摩尔比，即2‑羟基‑4‑甲基‑苯甲醛：甲基化试剂为1:1～10；（3）、2‑甲氧基‑4‑甲基‑苄胺的合成           将步骤（2）中所得2‑甲氧基‑4‑甲基‑苯甲醛与甲酸胺在加热条件下进行还原胺化反应，反应过程温度控制为100～180℃，时间为5h，最终得2‑甲氧基‑4‑甲基‑苄胺；           2‑甲氧基‑4‑甲基‑苯甲醛与甲酸胺的摩尔比，即2‑甲氧基‑4‑甲基‑苯甲醛：甲酸胺为1:1～10。