[发明专利]一种螺环原碳酸酯单体的合成方法无效
| 申请号： | 201110200230.9 | 申请日： | 2011-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN102321097A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 宁志高;王长松;梁兵;李安东;刘大晨 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工大学 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10 |
| 代理公司： | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人： | 张志刚 |
| 地址： | 110142 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种螺环原碳酸酯单体的合成方法。包括三元醇的合成及螺环单体的合成，首先进行三元醇的合成：再进行螺环单体的合成：三元醇的适宜合成条件为：以甲醇为溶剂，3-甲硫基丁醛与甲醛溶液的物料比为1:4，60℃下反应2小时，控制体系pH在9-10之间。螺环原碳酸酯单体适宜的合成条件为：以甲苯为溶剂，三元醇与二正丁基氧化锡的物料比为1:1.1，130℃下反应10小时，然后与过量CS2反应12小时。本发明所合成的螺环原碳酸酯预聚体能够有效降低环氧树脂固化过程中的体积收缩，具有较好的膨胀作用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 螺环原 碳酸 单体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种螺环原碳酸酯单体的合成方法，该方法包括三元醇的合成及螺环单体的合成，其特征在于，首先进行三元醇的合成：⑴ 在三口瓶加入l3‑甲硫基丁醛，甲醛水溶液，甲醇，搅拌，滴加l10%的NaOH水溶液，控制PH=10—11之间，反应2小时；⑵ 反应完后，滴加36%的乙酸水溶液中和至PH=6，用真空泵减压蒸馏；⑶ 用乙酸乙酯分五次萃取，合并萃取液并用少量水洗涤1次；⑷ 加无水硫酸钠干燥过夜，过滤除去硫酸钠，将滤液蒸馏以除去乙酸乙酯。
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