[发明专利]一种炔基硅烷类衍生物的合成方法

摘要

一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，采用的原料是正氯丁烷炔烃和三烷基氯硅烷其中R₁为-H，C1～C2的烷基；R₂为C1～C4的烷基，其特征在于具体制备步骤如下：(1)制备正丁基镁格氏试剂；(2)制备炔类格氏试剂；(3)制备炔基硅烷衍生物；(4)后处理；(5)制得产品。本发明的优越性：1、采用格氏反应进行，成本低廉，成本价是市场价格的三分之一；2、工艺简单、安全，已经放量到吨位进行大批量生产使用；3、已经应用于多个医药中间体的制备使用，使用效果反馈良好。

主权项

1.一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，采用的原料是正氯丁烷炔烃和三烷基氯硅烷其中R₁为-H，C1～C2的烷基；R₂为C1～C4的烷基，其特征在于具体制备步骤如下：(1)制备正丁基镁格氏试剂：向反应釜中先加入醚类溶剂，后向体系中加入镁粉，体系升温至20～70℃时，向体系中滴加正氯丁烷滴加过程中控温20～70℃；滴毕，于20～70℃下保温反应1～5h；醚类溶剂与正氯丁烷的用量比为2～8ml/1g；镁粉与正氯丁烷的摩尔比为1.0～1.5∶1；(2)制备炔类格氏试剂：向预先配制的饱和的炔烃的醚类溶液中滴加步骤(1)制备的正丁基镁格氏试剂，滴毕，控温-20～0℃，继续通炔烃气体3h；其中R₁为-H，C1～C2的烷基；炔烃气体与正氯丁烷的摩尔比为：1.5～5.0∶1(3)制备炔基硅烷衍生物：向步骤(2)制备的炔类格氏试剂中滴加三烷基氯硅烷滴毕，保温0～40℃，继续搅拌1h～5h；控温0～40℃，向体系中滴入配制好的1％～40％稀酸溶液终止反应，直至体系pH＝6～7；其中R₂为C1～C4的烷基；三烷基氯硅烷与正氯丁烷的摩尔比为0.7～1.5∶1；(4)后处理：分液洗涤，有机相进行干燥、过滤、精馏；(5)制得产品：得到炔基硅烷类衍生物的纯品。