[发明专利]一种采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法

摘要

一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法。以偏钒酸铵和碱土金属盐为原料，氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种或几种为体系pH值调节剂，蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，应用一步水热/溶剂热合成法可控制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料。本发明的优点是：通过改变反应实验参数，选择性制备不同维数和微观结构形貌的碱土金属钒酸盐微/纳米材料，目标产物具有形貌规整、尺寸均匀及结晶度好等优点。本发明专利涉及的合成方法具有反应温和、重现性好、操作简单等特点。该类材料可广泛用于能源储存与转化、催化降解、生物医药、航空航天、永磁超导等领域，其具有光明的市场前景和开发潜力。

主权项

本发明专利涉及一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法，以偏钒酸铵和碱土金属盐为原料，氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种、两种或两种以上的任意组合为体系pH值调节剂，蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，并采用水热/溶剂热法制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料；其技术方案为：第一、在室温下，称量偏钒酸铵固体并将其转移至聚四氟乙烯内胆、不锈钢外套的反应釜中，加入一定体积的蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，用氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种、两种或两种以上调节反应体系的pH值在1～14之间；第二、称量碱土金属盐固体，使其与上述偏钒酸铵中阴离子的摩尔数相等，加入一定体积的蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，充分搅拌至完全溶解，得均一透明溶液；然后将所得碱土金属盐溶液与上述偏钒酸铵溶液混合，强烈搅拌15分钟；第三、待第二步结束后，将反应釜置于反应温度为100～220℃恒温体系中，保温4～360小时；第四、待第三步反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，并用蒸馏水、乙醇对产物进行数次离心、洗涤，在60～80℃干燥，即可制备出不同维数、不同形貌的系列碱土金属钒酸盐微/纳米材料。