[发明专利]一种3-丁烯-1-醇的制备方法有效
申请号: | 201110218254.7 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102320926A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 朱义胜;尚林峰;梁辉 | 申请(专利权)人: | 山东铂源化学有限公司 |
主分类号: | C07C33/025 | 分类号: | C07C33/025;C07C29/38 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 251400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种3-丁烯-1-醇的制备方法,由下述步骤组成:①将四氢呋喃、锌粉和10%氯化铵溶液置入反应釜中搅拌,备用;②取烯丙基溴滴加到步骤①的备用反应液中,然后搅拌备用;③取三聚甲醛,分5次加入到步骤②的备用反应液中,搅拌10-12小时,最后将反应液温度降至20-25℃,备用;④将步骤③的反应液用二氯甲烷提取三次,然后合并二氯甲烷层,用饱和氯化钠溶液200升洗涤二氯甲烷层两次;⑤常压下蒸去二氯甲烷和四氢呋喃,收集112℃-114℃馏分获得3-丁烯-1-醇61kg。本发明能够解决现有技术的不足,从而为本领域提供一种便于工业化操作、制作成本低的方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑丁烯‑1‑醇的制备方法,其特征在于:由下述步骤组成:①将四氢呋喃100升,锌粉100kg和10%氯化铵溶液500升置入反应釜中,在30℃下搅拌40分钟,备用;②取143.96kg烯丙基溴滴加到步骤①的备用反应液中,然后在30‑35℃下搅拌40分钟,备用;③取三聚甲醛30kg,在30‑35℃下分5次加入到步骤②的备用反应液中,每次加入6kg,每两次加入的时间间隔为10分钟,然后搅拌反应2.5小时,再升温至50℃后搅拌10‑12小时,最后将反应液温度降至20‑25℃,备用;④将步骤③的反应液用二氯甲烷提取三次,二氯甲烷的用量三次分为300升、200升和150升,然后合并二氯甲烷层,用饱和氯化钠溶液200升洗涤二氯甲烷层两次;⑤常压下蒸去二氯甲烷和四氢呋喃,收集112℃‑114℃馏分获得3‑丁烯‑1‑醇61kg。
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