[发明专利]一种水杨酸甲酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110225289.3 | 申请日： | 2011-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN102267911A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 张序红 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/08 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种水杨酸甲酯的合成方法，反应步骤如下：(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90-100℃，反应5-6小时；(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至pH＝8.0-9.0，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112-117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。本发明所采用的方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸甲酯在医药、卫生用品、日化品、食品等领域用途广泛，是一种重要的精细化学品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：原料及步骤如下：原料配比：水杨酸 65‑‑75g甲醇 160‑‑180g浓硫酸 18‑‑25g合成的步骤：(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90‑‑100℃，反应5‑‑6小时；(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.0‑‑9.0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15‑20mmHg真空度下，112‑‑117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
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