[发明专利]精喹禾灵高收率合成方法在审
申请号: | 201110225408.5 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102250023A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 綦非;栾波;张建林;刘英贤;曹帅;高洪奎 | 申请(专利权)人: | 山东京博控股股份有限公司;京博农化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 256500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及的高效除草剂精喹禾灵的合成方法包括带水、取代、洗涤和结晶四个步骤,以6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉与R(-)对甲苯磺酰基乳酸乙酯反应,采用碱金属及其盐为缚酸剂,采用单一有机溶剂做为反应体系,采用固液分离方式分离产品,产品收率超过90%,含量在97.5%左右,有效体R体含量在94%以上。与传统工艺相比副反应少,流程短,过程平稳,产品收率高,有效体含量高,能耗低。 | ||
搜索关键词: | 精喹禾灵高 收率 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种精喹禾灵高收率合成方法包括带水、取代、洗涤和结晶四个步骤:(1)带水:将6‑氯‑2‑(4‑羟基苯氧基)喹喔啉、碱金属盐或碱和含有脂环结构的有机溶剂的混合体系搅拌升温回流,带水至分水器中无水流出;(2)取代:带水完成后,保持回流带水状态,滴加R(‑)对甲苯磺酰基乳酸乙酯,滴加结束后继续反应4小时以上,取样测跟踪,以6‑氯‑2‑(4‑羟基苯氧基)喹喔啉含量≤0.1%,R(‑)对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量≤1.5%为反应终点;(3)洗涤:反应结束后用65℃~85℃的热水洗涤至反应体系水相呈中性,分掉水相;(4)结晶:对油相降温结晶,过滤,干燥滤渣得到目标产品。
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