[发明专利]一种高品质漆蜡精细品的制备方法

摘要

本发明公开了一种高品质漆蜡精细品的制备方法，包括以下步骤：漆籽先进行微波干燥、皮核分离，再采用非极性溶剂浸提漆籽皮肉部分，得到粗制漆蜡；将漆蜡与一定比例的钯碳催化剂置入高温高压反应釜中加热和混匀，充入氢气并维持一定的氢气压力进行反应；待反应结束后，趁热进行过滤和脱色，即得高饱和度的漆蜡；采用气相色谱检测漆蜡中脂肪酸含量的变化。该方法简单、快捷，可有效解决粗制漆蜡不饱和脂肪酸含量高所造成的漆蜡熔点低、易酸败等问题，且所得加氢漆蜡精细品与日本荒木制蜡公司加工的Star Cherry-A牌白蜡的物化性能接近，可广泛用于日化领域。

主权项

1.一种高品质漆蜡精细品的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：第一步：原料的预处理漆籽使用前采用微波干燥，微波功率100-800W，微波辐照30-300s，用刀片式破碎机或碾磨机粉碎漆籽，经20目以上的筛子，除去上层籽核，筛出漆籽的果肉部分，含水率低于6％，油脂含量高于45％；第二步：粗制漆蜡的制备采用非极性溶剂浸提烘干的漆籽果肉部分，漆籽果肉部分质量与浸提溶剂的体积比例为1∶6-30(g/ml)，温度0-90℃，提取10min-360min，提取1-3次，过滤后合并浸提液，在30-60℃条件下真空浓缩，浓缩物冷却至室温，得到淡绿灰色粗制漆蜡；第三步：漆蜡的加氢反应将粗制漆蜡置入高温高压反应釜中，加入钯碳催化剂，催化剂用量是漆蜡质量的0.1％-1.0％。反应釜升温到70℃漆蜡完全融化为液态，搅拌使催化剂充分混匀，搅拌速度为60-300rpm，充入氢气，并控制氢气压力维持在0.1-1Mpa，反应温度80-160℃，反应时间1-8h；第四步：钯碳回收加氢反应完后，趁热过滤，滤渣在50-100℃用1M氢氧化钠溶液洗涤2-3次，再用去离子水洗2-3次，回收钯碳催化剂，循环利用4-10次；第五步：加氢漆蜡的脱色将加氢漆蜡滤液保持温度在50-80℃，活性炭与凹凸棒土按质量比为1∶1-10作为脱色剂，脱色剂与加氢漆蜡粗品质量比为1∶20-200，搅拌脱色10-80min。板框过滤，滤液放入托盘，自然冷却，制备白度大于90的漆蜡精细品，其酸值和碘值小于10；第六步：漆蜡精细品白度性能测定漆蜡精细品白度的测定采用WSC-S测色色差计，将其调整为亨特系统，并预热30min，测出其L^*、a^*、b^*、E值，利用亨特(hunter)完全白度公式计算其白度(W)。W＝100-[(100-L^*)²+a^*2+b^*2]^1/2W-漆蜡精细品试样的亨特(Hunter)白度；L^*-亨特(Hunter)明度指数；a^*，b^*-亨特(Hunter)色品指数；第七步：漆蜡精细品化学成分测定取少量漆蜡精细品进行甲酯化，采用GC-MS色谱法测定其脂肪酸相对含量的变化。GC条件：载气为纯度99.99％的氦气，弹性石英毛细管柱-5MS 15m×0.25mm，进样口温250℃，柱初温110℃，保温10min，以10℃/min升温速率升至220℃，保温18min。柱前压90kPa，分流比50∶1，进样量1μL。MS条件：接口温度280℃，离子源选用EI源，电子能量70eV，离子源温度230℃，光电倍增管电压200V，扫描范围29.0-450.0u，质谱库NIST。