[发明专利]一种清开灵注射液的定量检测方法

摘要

本发明公开了一种清开灵注射液的定量检测方法，其是用高效液相色谱法测定清开灵注射液中氨基酸的含量，其中：(a)色谱条件为氨基酸分析柱，检测波长为338nm和262nm，柱温40℃；(b)被测品溶液：清开灵注射液；(c)对照品溶液：六种补充氨基酸、17种氨基酸溶液中；(d)测定法：分别取被测品溶液、磷苯二甲醛、9-芴甲基氯甲酸酯各0.5μl、硼酸缓冲液2.5μl、混匀1min，置自动进样瓶中，自动进样测定。本发明通过上述技术方案可以对清开灵注射液中的总氨基酸和主要氨基酸进行了定量控制，由此保证总氨基酸和六种主要氨基酸的含量限度，提高了清开灵注射液的国家药品标准，进而确保了清开灵注射液质量的稳定性。

主权项

一种清开灵注射液的定量检测方法，其特征在于用高效液相色谱法测定清开灵注射液中的氨基酸的含量，其中：(a)色谱条件：氨基酸分析柱，流动相A为40mmol/L Na2HPO4溶液，流动相B为按照体积比为45∶45∶10的乙腈 甲醇 水；流速为每分钟2.0ml；梯度洗脱：0～1.9min，100％A相，18.1～18.5min，43％A相+57％B相，18.6～22.3min，100％B相，23.2～26min，100％A相；检测波长为338nm和262nm，柱温40℃；(b)被测样品溶液：精密量取清开灵注射液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度；(c)对照品溶液：称取谷氨酰胺、天门冬酰胺、色氨酸、正缬氨酸、肌氨酸、羟脯氨酸六种补充氨基酸各0.25mmol，置10ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，振摇使溶解，得补充氨基酸储备液；取20μl补充氨基酸储备液加入2ml 17种氨基酸溶液中混合，即得浓度约250pmol/μl的混合氨基酸对照品溶液；(d)测定法：分别取被测样品溶液、邻苯二甲醛、9 芴甲基氯甲酸酯各0.5μl、硼酸缓冲液2.5μl，置自动进样瓶中，自动进样测定；记录对照品、被测样品的色谱图，按外标法以峰面积计算。