[发明专利]接骨片及其鉴别和含量测定方法有效
申请号: | 201110247948.3 | 申请日: | 2011-08-26 |
公开(公告)号: | CN102359992A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 姜华 | 申请(专利权)人: | 通化正和药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N21/78;G01N30/90 |
代理公司: | 通化旺维专利商标事务所有限公司 22205 | 代理人: | 王伟 |
地址: | 134000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及一种中药制备和检测方法,即接骨片及其鉴别和含量测定方法。包括乳香、川芎、当归、没药鉴别,阿魏酸含量测定。通过参数试验筛选,实现色谱条件较好、专属性及重现性良好、快速、经济实用;增加的阿魏酸含量测定方法,使得本方法专属性强,准确度高,作为川芎、当归的质量控制方法,易于控制,从而有效提高接骨片的产品质量,更好的保证接骨片产品的疗效。 | ||
搜索关键词: | 接骨 及其 鉴别 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种接骨片的鉴别和含量测定方法,接骨片由四号铜粉2.34g,川芎39g,制川乌39g,当归39g,醋炙乳香39g,醋炙没药39g,煅自然铜39g原料药制成1000片;制备方法为:以上七味,四号铜粉、制川乌、乳香、没药、自然铜粉碎成细粉,过筛混匀;川芎、当归照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法用70%乙醇作溶剂,进行渗漉,漉液回收乙醇,减压浓缩成膏;加入上述细粉及辅料,混匀,制成颗粒,60℃以下干燥,压制成1000片,包糖衣,即得;其特征在于鉴别和含量测定方法如下:一、鉴别:(1)取本品3片,除去糖衣,研细,加硝酸5ml,搅匀,再加水5ml,滤过,取滤液1ml,加水4ml,加亚铁氰化钾试液1 2滴,即生成蓝色沉淀。另取滤液1ml,加水4ml,加硫氰酸铵试液1滴,即显血红色;(2)取本品24片,除去糖衣,研细,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液;另取乳香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚30~60℃ 醋酸乙酯=85∶15为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;(3)取本品24片,除去糖衣,研细,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴蒸干,水浴温度80~90℃,残渣加水30ml分散,水液转移至分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取2次,弃去三氯甲烷液,水层用乙醚振摇提取2次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川芎对照药材0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液8~10μl及对照药材溶液10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,105℃活化30分钟,以甲苯 乙酸乙酯 丙酮 甲酸=10∶1∶0.5∶1上层溶液为展开剂,饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;(4)取当归对照药材0.25g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液 挥干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取对照药材溶液及上述“鉴别(3)”项下的供试品溶液5~8μl及对照药材溶液10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上105℃活化30分钟,以甲苯 丙酮 乙酸乙酯 甲酸=10∶0.5∶0.3∶0.5上层溶液为展开剂,饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;(5)取本品8片,除去糖衣,研细,加石油醚60~90℃ 15ml,超声处理5分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取没药对照药材0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液3μl及对照药材溶液10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,105℃活化30分钟,以甲苯 丙酮 甲酸=8∶0.8∶1.5上层溶液为展开剂,置层析缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约8~10分钟至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;二、含量测定:照高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈∶0.1%磷酸溶液=150∶850,pH应为2.6为流动相,检测波长为313nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品约13mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制成每1ml含阿魏酸0.013mg的溶液,摇匀,即得;供试品溶液的制备:取本品30片,除去糖衣,精密称定,研细,取约3g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇80ml,回流提取4小时,回收甲醇至干,残渣加水20ml,用氨试液调pH10~11,用乙醚提取3次,每次20ml,弃去乙醚层,水层用盐酸调pH2~3,用醋酸乙酯提取5次,每次20ml,合并提取液,用2%碳酸钠溶液提取3次,每次30ml,合并提取液,用盐酸调pH2~3,用醋酸乙 酯提取4次,每次30ml,合并提取液,蒸干,加甲醇使溶解并稀释至5ml量瓶中,摇匀,即得;测定:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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