[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201110249385.1 | 申请日： | 2011-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN102304109A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 张红艳;柴利峰;邵攀科;刘迎辉;章志峰;王云霞;宋海英;王淑华 | 申请（专利权）人： | 河北维尔康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/62 | 分类号： | C07D307/62 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 白海静 |
| 地址： | 050000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括有以下步骤：将棕榈酸粉碎成细粉；在25℃-20℃下，将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中溶解；将摩尔数为0.95倍的L-抗坏血酸加入上述反应液，而后向该反应液中加入脱水剂，继续反应6-7小时；将生成的反应液倒入碎冰中，滤出粗品，干燥，水洗；将所制备的L-抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后，溶于乙酸乙酯中，溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化；所得溶液减压蒸馏、浓缩，料液冷却至0℃出料得白色粉末L-抗坏血酸棕榈酸酯。本发明方法大大提高了生产效率，缩短了生产周期、提高了产品收率以及产品质量、降低了棕榈酸的用量（过量5%即可）。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 抗坏血酸 棕榈 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于它包括有以下步骤：a、将棕榈酸粉碎成≤100目的细粉；b、 在25℃‑‑20℃温度下，按照摩尔体积比为1:4‑4.5的比例，将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中，溶解0.5‑1小时；c、 将摩尔数为0.95倍的L‑ 抗坏血酸加入上述反应液，进行酯化反应2‑4小时，而后向该反应液中加入理论产水摩尔数0.5‑0.6倍的脱水剂，继续反应6‑7小时；d、将c步工序生成的反应液倒入碎冰中，待L‑ 抗坏血酸棕榈酸酯粗品析出，滤出粗品，在30℃下真空干燥，干品用纯水洗至中性；e、将d步所制备的L‑ 抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后，按照质量体积比为1：10‑12的比例溶于乙酸乙酯中，溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化；f 、将e步工序所得溶液减压蒸馏、浓缩，料液冷却至0℃出料，得白色粉末L‑ 抗坏血酸棕榈酸酯。
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