[发明专利]1,2-二氨基蒽醌的制备方法无效
| 申请号： | 201110253298.3 | 申请日： | 2011-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN102276488A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 丁国跃;何可立 | 申请（专利权）人： | 上海华元实业总公司 |
| 主分类号： | C07C225/34 | 分类号： | C07C225/34;C07C221/00 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人： | 应云平;唐孝先 |
| 地址： | 200240*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，2-二氨基蒽醌的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)缩合反应，将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后，常压下，加热到110℃融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到150-155℃，加入1-氯-2-氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至180-200℃，由1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；制得缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌；(2)水解反应，将缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入浓度为96-98重量％的浓硫酸中，于20-30℃搅拌水解3小时，倒入水中稀释，过滤，烘干得产品1，2-二氨基蒽醌。本发明提供一种工艺简便、常压下反应的制备高纯度1，2-二氨基蒽醌的方法，以克服现有技术的不足。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1，2‑二氨基蒽醌的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)缩合反应将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后，常压下，加热到110℃融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到150‑155℃，加入1‑氯‑2‑氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至180‑200℃，保温3‑5小时，由1‑氯‑2‑氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；取样在显微镜下观察无黄色晶体而全部呈紫色晶体即为反应终点，到达终点后，在搅拌下趁热将物料慢慢倒入水中稀释，过滤，滤饼用温水洗至中性，烘干得缩合产物1‑苯磺酰氨基‑2‑氨基蒽醌；(2)水解反应将缩合产物1‑苯磺酰氨基‑2‑氨基蒽醌加入浓度为96‑98重量％的浓硫酸中，于20‑30℃搅拌水解3小时，倒入水中稀释，过滤，滤饼洗至中性，烘干得产品1，2‑二氨基蒽醌。
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