[发明专利]一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法。包括：混合标准储备液制备、标准工作溶液制备、标准工作曲线建立、衍生化试剂制备、样品溶液制备、超高效液相色谱分析和结果计算。该方法对样品处理方法和色谱条件进行了改进和优化，两种待测物的分离效果好，峰形好。采用两波长通道同时扫描，相比单波长同时测定在灵敏度上具有明显优势。采用超高效液相色谱，极大减少了分析时间。两种待测化合物色谱峰分离度都较好，并均具有较好的线性相关性，甲醛的检测限为0.57mg/kg，乙醛为0.34mg/kg。本发明的甲醛回收率为98.14％，乙醛的回收率为97.55％，平均相对标准偏差均小于2.5％。

主权项

一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，包括以下步骤：(1)混合标准储备液制备：称取甲醛‑2，4‑二硝基苯腙和乙醛‑2，4‑二硝基苯腙各10mg～250mg，置于100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；(2)标准工作溶液制备：移取0.5mL的混合标准储备液于50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第6级标准工作溶液；(3)标准工作曲线建立：将甲醛‑2，4‑二硝基苯腙、乙醛‑2，4‑二硝基苯腙换算成甲醛、乙醛浓度，以相当于甲醛、乙醛当量浓度对应于标准工作溶液中腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线，换算公式如下：C甲醛＝0.1429C甲醛‑2，4‑二硝基苯腙(1)C乙醛＝0.1965C乙醛‑2，4‑二硝基苯腙(2)(4)衍生化试剂的制备：称取0.1g的2，4‑二硝基苯肼于1000mL棕色瓶中，加入6mL磷酸，用乙腈定容；(5)样品溶液的制备：将待测样品剪碎后称重，取0.5～3.0g样品加入50.0mL 4％乙酸溶液振荡萃取，移取1.0mL清液加入衍生化试剂衍生后，用乙腈定容至10mL，有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液；(6)超高效液相色谱分析：利用超高效液相色谱仪分别对6种浓度级别的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(7)结果计算：将相同条件下测得样品溶液的甲醛‑2，4‑二硝基苯腙、乙醛‑2，4‑二硝基苯腙的色谱峰面积，代入步骤(3)所得标准工作曲线，求得甲醛、乙醛的浓度，从而得到样品中的甲醛、乙醛的含量。