[发明专利]2,4-双(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-硝基苯的合成新工艺有效
申请号: | 201110275493.6 | 申请日: | 2011-09-16 |
公开(公告)号: | CN102399152A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 廖道华;周耀明;陈曙光;陈倩;朱贲孝;金宽洪 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;南通嘉禾化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/38 | 分类号: | C07C205/38;C07C201/12 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及2,4-双(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-硝基苯的合成新工艺,其特征在于:其中:R1代表F或Cl;R2代表F、Cl或NO2;所述式[2]中2-氯-4-三氟甲基苯酚与式[3]所示的化合物反应,加入溶剂、无水碱和催化剂一起在80-90℃搅拌15-20小时至反应完全,2-氯-4-三氟甲基苯酚与化合物的摩尔数之比为1.5~3.0:1,反应结束后,将反应混合物冷却到室温,再进行过滤,将滤液减压蒸馏回收溶剂,然后加入质量比为1:1的水和甲苯,充分搅拌,静置分层,水层用甲苯萃取,合并甲苯层,该甲苯层中含有2,4-双(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-硝基苯,收率为80-90%。本发明的优点是:该反应条件温和,易于工业化,产品收率高,工艺简单,成本较低,三废量减少。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯氧基 硝基苯 合成 新工艺 | ||
【主权项】:
1.2,4-双(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-硝基苯的合成新工艺,其特征在于:所述合成工艺如下列方程式所示:其中:R1代表F或Cl;R2代表F、Cl或NO2;所述式[2]中2-氯-4-三氟甲基苯酚与式[3]所示的化合物反应,加入溶剂、无水碱和催化剂一起在80-90℃搅拌15-20小时至反应完全,2-氯-4-三氟甲基苯酚与化合物的摩尔数之比为1.5~3.0:1,反应结束后,将反应混合物冷却到室温,再进行过滤,将滤液减压蒸馏回收溶剂,然后加入质量比为1:1的水和甲苯,充分搅拌,静置分层,水层用甲苯萃取,合并甲苯层,该甲苯层中含有2,4-双(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-硝基苯,收率为80-90%。
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