[发明专利]一种快速测定肉制品中山梨酸钾和苯甲酸钠含量的方法

摘要

本发明公开了一种快速测定肉制品中山梨酸钾和苯甲酸钠含量的方法，包括收集、酸化、萃取、吸附等步骤，通过酸化的方法，将易溶于水的山梨酸钾、苯甲酸钠酸化为易溶于有机溶剂的山梨酸、苯甲酸，使用有机溶剂萃取后，再使用吸附剂进行吸附，提高近红外对测定物质的敏感性，收集光谱数据，进行处理和建模。与现有定量测定山梨酸钾和定性测定苯甲酸钠的方法相比，该测定方法简单、快速，定量结果准确度高，具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效益。

主权项

一种快速测定肉制品中山梨酸钾和苯甲酸钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）搅碎匀质肉制品标样100g，加入去离子水，超声震荡20min，抽滤，重复操作三次，浓缩滤液体积至20ml，先加入2ml 6mol.L‑1的盐酸溶液，混匀，再加入15ml无水乙醚萃取三次，收集乙醚相，旋转蒸发至无乙醚，加入25ml正己烷溶解，加入2.0g中性氧化铝，超声震荡30min，抽滤，收集滤饼，近红外仪器收集其近红外光谱；其中，标样1有15份，山梨酸钾含量分别为0.005 g.kg‑1、0.01 g.kg‑1、0.015 g.kg‑1、0.02 g.kg‑1、0.025 g.kg‑1、0.03 g.kg‑1、0.035 g.kg‑1、0.04 g.kg‑1、0.045 g.kg‑1、0.05 g.kg‑1、0.055 g.kg‑1、0.06 g.kg‑1、0.065 g.kg‑1、0.07 g.kg‑1和0.075 g.kg‑1；标样2有15份，其苯甲酸钠含量分别为0.005 g.kg‑1、0.01 g.kg‑1、0.015 g.kg‑1、0.02 g.kg‑1、0.025 g.kg‑1、0.03 g.kg‑1、0.035 g.kg‑1、0.04 g.kg‑1、0.045 g.kg‑1、0.05 g.kg‑1、0.055 g.kg‑1、0.06 g.kg‑1、0.065 g.kg‑1、0.07 g.kg‑1和0.075 g.kg‑1；（2）采用MSC+平滑处理+一阶导数处理方法对标样1的原始红外谱图进行处理后，在区间5210.72‑4898.31cm‑1，7011.91‑5268.57 cm‑1范围内，使用偏最小二乘法建模1，对山梨酸钾定量分析；在4119.21‑9881.46cm‑1的区间范围内，使用鉴别分析方法建模3，区分山梨酸钾中是否含有苯甲酸钠，对苯甲酸钠进行定性分析；先采用MSC方法对标样2原始红外谱图进行处理剔除一个低浓度样品后，再采用一阶导数、二阶导数处理方法对标样2原始红外谱图进行处理后，在区间8770.67‑8882.52cm‑1范围内，使用偏最小二乘法、主成分回归法、逐步多元线性回归法进行建模2，对苯甲酸钠进行定量分析；（3）待测样品处理方法同步骤（1），将取得的光谱分别输入建模1、建模2和建模3进行检测。