[发明专利]2,4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1,3,5-均三嗪的精制方法及液相分析方法

摘要

本发明涉及2，4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1，3，5-均三嗪(烷氧基碳链长度为4，6，8)的精制方法及液相分析方法。其特征在于：粗品经过恒温水洗除盐脱色后，用乙酸乙酯和二氯乙烷及甲醇精制得到初级结晶产品.然后取初级结晶产品加于一定比例的DMF中重结晶，甲醇回流并抽滤，真空干燥后即得到淡黄色结晶粉末。液相色谱分析特征条件如下：色谱柱：ODS C185um 4.6*150mm；流动相：100％甲醇；流速：2ml/min；柱温45℃；检测波长：320nm。本方法采用新的样品重结晶方法和液相色谱分析方法，液相色谱检测灵敏度高，准确度高，方便可行。

主权项

采用新的精制工艺对紫外线吸收剂2，4‑二(4‑联苯基)‑6‑(2‑羟基‑4‑烷氧基)苯基‑1，3，5‑均三嗪(烷氧基碳链长度为4，6，8)进行精制，其特征在于：粗品经过恒温水洗除盐脱色后，将乙酸乙酯和二氯乙烷按体积比0.5∶3.5进行混合，加热至40℃，滴加到2，4‑二(4‑联苯基)‑6‑(2‑羟基‑4‑烷氧基)苯基‑1，3，5‑均三嗪粗品中，搅拌至完全溶解后，滴入以粗品重量计算50‑60倍体积的甲醇，其中所述重量单位为克时，与之对应的甲醇的体积为毫升，降温至3‑5℃，抽滤，并用水洗涤，真空干燥得到初级结晶产品。然后取初级结晶产品加于一定比例的DMF中加热回流1小时冷却后重结晶，滤饼加入一定比例的甲醇中加热回流35分钟，冷却后陈化1小时，抽滤，真空干燥后即得到淡黄色结晶粉末。经过以上处理后的产品进行液相色谱分析，产品归一化含量可以达到98.5％以上，达到工业化产品要求。精制产品采用10毫克/100毫升的比例溶于四氢呋喃，于40℃下加热15分钟，完全溶解后备用检测。经过以上处理后进行液相色谱定性分析。