[发明专利]一种齐墩果酸三糖皂苷类成分的制备工艺

摘要

本发明属于医药技术领域，提供了齐墩果酸皂苷类成分3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸皂苷的制备方法，主要是通过溶剂提取法、碱水解法、大孔树脂吸附法、小孔树脂吸附法、ODS反向硅胶、动态轴向柱色谱法等任意一种方法，或这些方法的任意组合制备获得。本发明的齐墩果酸三糖皂苷类成分含量高达95％以上。

主权项

3‑O‑α‑L‑吡喃鼠李糖‑(1→2)[β‑D‑吡喃葡萄糖‑(1→4)]‑α‑L‑吡喃阿拉伯糖齐墩果酸皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，将西南银莲花药材粉碎成粗粉，用水或0.1‑95％乙醇浸泡0.5‑2h，6‑12倍量加热回流提取2‑3次，每次1‑3h，过滤，合并滤液，滤液于50‑70℃减压浓缩至0.5‑1.0g生药材/mL，无醇味，0‑4℃冷藏过夜，析胶，滤过，即得西南银莲花提取物；第二步，西南银莲花提取物水溶液中加入碱性溶液调到PH10‑13，加热沸腾4‑10小时，每30‑60分钟测PH，保持在PH10‑13，放冷，加酸性溶液，调PH 3‑7，离心，去沉淀，即得西南银莲花提取物水解液；第三步，西南银莲花提取物水解液，经过大孔树脂吸附，依次用水、30‑40％乙醇、50‑80％乙醇、95％乙醇洗脱，收集50‑80％乙醇洗脱部分，蒸干，用水溶解后经过小孔树脂吸附，收集甲醇‑水6∶4洗脱部分，即得XNY58组分；第四步、XNY58组分经ODS反相硅胶柱，用甲醇和水(3∶7‑10∶0)的混合液进行梯度洗脱，梯度洗脱液依次有五组，其体积配比分别为第一组甲醇5份∶水5份；第二组甲醇6份∶水4份；第三组甲醇7份∶水3份；第四组甲醇8份∶水2份；第五组甲醇9份∶水1份；第五步、收集甲醇8份∶水2份的洗脱部分，经Sephadex LH‑20柱甲醇‑水7∶3洗脱，经ODS动态轴向色谱柱制备，甲醇‑水8∶2洗脱得到化合物I，经对照品比较及LC/MS/MS测试，该化合物为3‑O‑α‑L‑吡喃鼠李糖‑(1→2)[β‑D‑吡喃葡萄糖‑(1→4)]‑α‑L‑吡喃阿拉伯糖齐墩果酸皂苷。