[发明专利]一种青鹏软膏及其制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种药物组合物的质量控制方法，特别涉及青鹏软膏及其制剂的质量控制方法。本发明相对于传统青鹏软膏，增加了亚大黄、安息香、没食子酸的薄层鉴别方法，增加了亚大黄的蒽醌类含量测定项，该方法简便快捷，且专属性强，在市场上使本领域技术人员能更快，更有把握对产品的真伪作出判断，有效地控制该制剂的质量及稳定性。提高后的质量标准可有效地控制产品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。

主权项

一种原料药组成为棘豆100重量份、亚大黄50重量份、铁棒棰75重量份、诃子100重量份、毛诃子100重量份、余甘子100重量份、安息香35重量份、宽筋藤150重量份、人工麝香25重量份的青鹏软膏及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：a.亚大黄鉴别取青鹏软膏或其制剂3～10g，加入4‑7g硅藻土，加甲醇45‑55ml，超声处理20‑40min，滤过，取滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml溶解，加盐酸3ml，加热回流20‑40min，冷却，用乙醚萃取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷2ml溶解，作为供试品溶液；另取亚大黄对照药材0.5g，加甲醇45‑55ml，超声处理20‑40min，滤过，取滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml溶解，加盐酸3ml，加热回流20‑40min，冷却，用乙醚萃取2‑3次，每次20‑40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷4‑8ml溶解，作为对照药材溶液；另取按处方比例配制的缺亚大黄的阴性对照药材5g，按照同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶1～4∶0.3～0.7的60‑90℃石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.安息香鉴别取青鹏软膏或其制剂3～10g，加入5g硅藻土，加甲醇20‑40ml，超声处理20‑40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1‑3ml溶解，作为供试品溶液；另取安息香对照药材0.5g，加甲醇20‑40ml，超声处理20‑40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4‑6ml溶解，作为对照药材溶液；按处方配比，另取按处方比例配制的缺安息香的阴性对照药材5g，按照同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述3种溶液5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比6～10∶2～4正己烷‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10％硫酸乙醇溶液，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.没食子酸的鉴别取青鹏软膏或其制剂3～10g，加入硅藻土5g，加甲醇45‑55ml，超声处理20‑40min，滤过，取滤液25ml，蒸干，残渣加水20‑40ml溶解，加盐酸3ml，加热回流20‑40min，冷却，用乙醚萃取2‑3次，每次20‑40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷2ml溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述2种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比3～7∶3～7∶0.3～0.7二甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑体积百分比为0.1％磷酸为流动相，甲醇‑0.1％磷酸水溶液的体积份数比为70‑90∶10‑30；检测波长为430nm；理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含大黄素对照品、大黄酚对照品各50ug‑150ug，大黄素甲醚10ug‑100ug的溶液，分别精密量取上述对照品溶液各2ml，至10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，混匀，即得；供试品溶液的制备：取青鹏软膏或其制剂2g‑6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇40‑60ml，密塞，称定重量，超声30‑50min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，量取续滤液20ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加体积百分比为8％盐酸水溶液8‑12ml，超声2分钟，再加三氯甲烷8‑12ml，加热回流1‑1.5小时，放冷，置分液漏斗内，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2‑4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶液至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；青鹏软膏或其制剂每克含亚大黄以大黄素、大黄酚、大黄素甲醚计，不得少于0.12mg。