[发明专利]2-氯-4-(哌啶基甲基)吡啶的合成方法有效
| 申请号： | 201110297032.9 | 申请日： | 2011-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102304082A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 宋国强;何其隆;黄险峰 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明2-氯-4-(哌啶基甲基)吡啶的合成方法，属于药物合成领域。按照下述步骤进行：在酸及2-氨基-4-甲基吡啶中滴加亚硝酸盐水溶液进行反应，得到白色固体产物。向所得白色固体中加入POCl3，得到化合物2-氯-4-甲基吡啶。于化合物2-氯-4-甲基吡啶中滴加SO2Cl2,在滴加过程中分批次加入自由基引发剂，减压蒸馏即得化合物2-氯-4-氯甲基吡啶。2-氯-4-氯甲基吡啶与哌啶缩合得到2-氯-4-(哌啶基甲基)吡啶。 本发明所述合成方法与传统合成2-氯-4-(哌啶基甲基)吡啶方法相比，步骤简单，仅需三步反应，总产率达到32%以上，原料价格便宜。总体上能够使拉呋替丁的合成成本大大降低。 | ||
| 搜索关键词： | 哌啶 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
2‑氯‑4‑( 哌啶基甲基) 吡啶的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）在冰盐浴冷冻条件，在酸及2‑氨基‑4‑甲基吡啶中滴加亚硝酸盐水溶液进行反应，然后升温至70‑100 ℃,15‑30分钟后，冷却，调PH值6.0‑8.0，然后加热至60℃，乙酸乙酯萃取热反应液，重结晶，得到白色固体产物；（2）向所得白色固体中加入POCl3，加热至80‑110 ℃，搅拌条件下回流5‑15小时，冷却，小心注入冷水和氨水，保持温度20‑35℃，在冰盐浴中用氨水调PH到10.0‑11.5，减压蒸馏，得到化合物2‑氯‑4‑甲基吡啶；（3）以CCl4为溶剂 ,于化合物2‑氯‑4‑甲基吡啶中滴加SO2Cl2, 在滴加过程中分批次加入自由基引发剂，反应2‑8小时，降温后，用饱和碳酸氢钠调PH值至6.0‑8.0，减压蒸馏即得化合物2‑氯‑4‑氯甲基吡啶；（4）以DMF为溶剂 ,碳酸钾为缚酸剂，2‑氯‑4‑氯甲基吡啶与哌啶缩合得到2‑氯‑4‑(哌啶基甲基)吡啶。
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