[发明专利]一种地西他滨中间体粗品的纯化方法无效
| 申请号： | 201110300731.4 | 申请日： | 2011-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102391338A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 王信见;姚全兴;李靖 | 申请（专利权）人： | 重庆泰濠制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/12 | 分类号： | C07H19/12;C07H1/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 逯长明 |
| 地址： | 400050 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种地西他滨中间体粗品的纯化方法。该纯化方法将地西他滨中间体粗品溶解于二氯甲烷等第一有机溶剂中，再滴加甲苯等第二有机溶剂，可以有效去除结构如式I所示地西他滨中间体的杂质，提高地西他滨中间体的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 种地 中间体 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种地西他滨中间体粗品的纯化方法，其特征在于，将所述地西他滨中间体粗品与过量的第一有机溶剂在0～40℃的条件下进行第一次混合，加入过量的第二有机溶剂在15～30℃、0～10h的条件下进行第二次混合，析出固体，过滤即得结构如式I所示地西他滨中间体；所述第一有机溶剂包括二氯甲烷、DMF、DMSO、DMA中的一种或两者以上的混合物；所述第二有机溶剂包括甲苯、环己烷、二甲苯中的一种或两者以上的混合物；所述地西他滨中间体粗品的制备方法为取5-氮杂胞嘧啶、过量的硫酸铵、过量的六甲基二硅胺进行第一缩合反应，加入过量的1-氯-3，5-二对氯苯甲酰氧基-2-脱氧-D-核糖进行第二缩合反应，再加入过量的三氟甲烷磺酸三甲基硅酯进行脱保护，得到所述地西他滨中间体粗品。![]()
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