[发明专利]无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法

摘要

本发明公开了一种棒状钴铁合金粉体的制备方法，其步骤是，第一将采用共沉淀法制备的铁的氧化物分散到二价钴离子溶液中；第二向混合体系滴入还原剂溶液，将二价钴离子从溶液中还原出来；第三将混合粉体从溶液中离心分离出来，水洗后醇洗，真空干燥；第四将干燥的粉体在氮气保护下热处理得到钴铁合金颗粒粉体。本发明方法工艺简单、操作简便、成本低，所得合金颗粒由均匀棒状结构组成，棒的直径为50～100nm，长径比大于5，合金颗粒具有较大的饱和磁化强度和矫顽力，可用于磁记录等方面；此外，合金颗粒的介电常数和磁导率得到调节，使其具有较好的电磁波吸收性能，用于电磁波的屏蔽吸收；由于还原过程与化学镀过程原理相同，因此该方法制备的合金颗粒具有一定的耐蚀能力，可用于特定涂料的填料。

主权项

一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法，其特征是：包括下列工艺步骤：1)铁的氧化物的制备，具体过程是：将Fe2+和Fe3+摩尔比为2∶3的溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次，该过程的化学反应包括：4Fe2++O2+2H2O→Fe3++4OH‑；Fe2++2Fe3++8NH3·H2O→Fe3O4+8NH4++4H2O；2Fe3O4+1/2O2→3Fe2O3；2)将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波作用下分散到0.1～1.0mol/L二价钴离子溶液中，得到黑色悬浮体系；3)量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使铁的氧化物和新生成的颗粒沉降，该过程的主要化学反应包括：4Co2++BH4‑+8OH‑→4Co+BO2‑+6H2O；4Co2++2BH4‑+6OH‑→2Co2B+6H2O+2H2；BH4‑+2H2O→BO2‑+4H2；4)离心分离出黑色沉淀物，并采用蒸馏水洗涤黑色沉淀物4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得到黑色粉体；5)将上述制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，向管式电阻炉管中通入高纯氮气20～30分钟，通过设定管式电阻炉的加热程序对黑色粉体进行热处理，具体过程为：从室温加热至250℃后保温1～2小时，再升温至550～700℃，在该温度条件下保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在高纯氮气保护条件下进行。