[发明专利]一种过氧化二异丙苯的结晶方法

摘要

本发明公开了一种过氧化二异丙苯的结晶方法，该结晶方法包括如下步骤：将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂混合后加入结晶釜中；搅拌过氧化二异丙苯混合液体，通过夹套内的高温冷冻介质使之升温至45℃；采用冷却器冷却过氧化二异丙苯混合液体的温度至30～32℃；自然冷却后向结晶釜内加入晶种；采用冷却器进行第二次冷却结晶；直接冷却过氧化二异丙苯混合液体至2～5℃；离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯。本发明采用二次冷冻的方法，使冷冻介质的温度得到控制，从而很好地保持釜内温度与冷冻介质的温差小，确保后续过程中传热效果好；采用在合适的时间添加晶种，使结晶过程中的颗粒状过氧化二异丙苯得率得到有效提高，且结晶后的过氧化二异丙苯质量优异。

主权项

一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：该结晶方法包括如下步骤：(1)将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂按质量比为2.5～3∶1混合，然后加入结晶釜中；(2)搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，向结晶釜的夹套内循环通入65℃～70℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至45℃；(3)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在2～3小时内下降至30～32℃；(4)自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，然后向结晶釜内加入晶种，继续保持该稳定温度30～60分钟；(5)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：从所述稳定温度降温至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃；从20℃降温至16℃，每小时降温1.3～1.7℃左右，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃；(6)采用结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至2～5℃；(7)离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯；其中，所述二次盐水为冷冻介质，该冷冻介质的温度范围为‑5℃～70℃。