[发明专利]一种锂离子电池复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，属于新材料和电化学领域，所要解决的问题是提供一种可高倍率充放电的复合电极材料以及经济可行的制备工艺。以醋酸锂、钛酸四丁酯为原料，氨水为pH值调节剂，采用溶剂热结合热处理的方法，制备出Li4Ti5O12-TiO2纳米颗粒，然后通过旋转蒸发工艺将碳源均匀包覆在Li4Ti5O12-TiO2复合颗粒表面，高温裂解后制得Li4Ti5O12-TiO2/C复合材料。此方法制备的Li4Ti5O12-TiO2/C复合材料颗粒细小，粒径、成分分布均匀，具有较高的倍率特性和循环稳定性，能够发挥Li4Ti5O12、TiO2、C各自的优势，是一种理想的高倍率锂离子电池复合负极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。

主权项

一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：它是由Li4Ti5O12、TiO2、C三种组分构成，工艺步骤为：（1）配置溶液：选用分析纯钛酸四丁酯作为钛源，与有机溶剂混合，搅拌均匀，制成澄清透明溶液，其中钛的加入量在0.0001~0.1 mol/100 ml溶剂；选用分析纯醋酸锂作为锂源，按照原子比Li/Ti = 0.8~1.6进行配制，将其加入到澄清溶液中，搅拌均匀；选用重量百分含量25~28%的分析纯氨水作为pH值调节剂，逐滴加入到溶液中，其中氨水的加入量在1~8 ml/100 ml溶剂；（2）将上述溶液置于高压釜中，进行溶剂热反应，合成条件为：140~180 oC保温12~48小时；（3）将步骤（2）所得的产物用无水乙醇洗涤、过滤后，置于烘箱中80~120 oC烘干，得到Li4Ti5O12‑TiO2前驱体；（4）空气气氛下，将步骤（3）所得的前驱体升温至450~650 oC保温1.5~4小时，随炉冷却至室温制得Li4Ti5O12‑TiO2粉体；（5）将步骤（4）制得的Li4Ti5O12‑TiO2与碳源在溶剂中混合，搅拌至均匀，通过旋转蒸发，碳源均匀包覆在Li4Ti5O12‑TiO2颗粒表面；（6）在惰性保护性气氛下，将步骤（5）所得的粉体升温至550~650 oC保温1~5小时，然后随炉冷却至室温，制得Li4Ti5O12‑TiO2/C复合负极材料。