[发明专利]白消安的合成方法有效
| 申请号： | 201110307725.1 | 申请日： | 2011-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN102408363A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈 | 申请（专利权）人： | 陈剑戈 |
| 主分类号： | C07C309/66 | 分类号： | C07C309/66;C07C303/28 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 江苏省连云港经济技术开发区大浦工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种白消安的合成方法，其特征在于：它用1，4-丁二醇，甲烷磺酸酐为主要原料，以三乙胺、吡啶、二乙基异丙基胺或碳酸氢钠中的至少一种做碱，以丙酮、四氢呋喃、乙腈或乙醚为溶剂，整个反应过程在氮气保护下进行。本发明还进一步地公开了白消安的重结晶方法。本发明方法用甲烷磺酸酐代替甲烷磺酰氯，在合成工艺中避免产生含氯副产物，过量的甲烷磺酸酐可以和碱进行酸碱反应生成盐，盐在大量水反复洗涤情况下可以保证全部除去，这样可以有效的控制白消安中杂质的种类和含量。本发明方法简单合理，操作简单。通过重结晶制得的白消安可以直接用于制备注射剂。 | ||
| 搜索关键词： | 白消安 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种白消安的合成方法，其特征在于：它用1，4‑丁二醇，甲烷磺酸酐为主要原料，以三乙胺、吡啶、二乙基异丙基胺或碳酸氢钠中的至少一种做碱，以丙酮、四氢呋喃、乙腈或乙醚为溶剂，整个反应过程在氮气保护下进行；其具体步骤是：在反应容器中加入甲烷磺酸酐，加入溶剂溶解，待甲烷磺酸酐全部溶解后，将体系降温冷却至‑20℃~5℃，将1，4‑丁二醇，碱加入溶剂中溶解，混合均匀后将此混合物滴加至上述体系中，滴加过程中维持体系内温度在‑20℃~35℃；然后室温搅拌，抽滤，滤饼用去离子水洗、溶剂洗，即得白色固体白消安粗品；其中：1，4‑丁二醇、甲烷磺酸酐和碱的摩尔比为1.0：2.0~10.0：4.0~15.0。
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