[发明专利]一种食品接触材料中六溴环十二烷的测定方法有效

专利信息
申请号: 201110311603.X 申请日: 2011-10-14
公开(公告)号: CN102507819A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 马强;席海为;王超;白桦;丁岚;王烨;刘茜 申请(专利权)人: 中国检验检疫科学研究院
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京双收知识产权代理有限公司 11241 代理人: 王菲;卢新
地址: 100123 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种采用液相色谱-质谱/质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷的方法,方法应用于食品接触材料样品检测,结果准确、可靠,重现性良好。本发明建立的检验方法操作简便、结果准确,可用于食品接触材料中六溴环十二烷的检验。
搜索关键词: 一种 食品 接触 材料 中六溴环 十二 测定 方法
【主权项】:
一种食品接触材料中六溴环十二烷的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)样品前处理:将食品接触材料样品粉碎,以丙酮为萃取溶剂进行超声波萃取,超声萃取液经固相萃取柱净化;(2)液相色谱‑质谱/质谱测定:测定条件为:a)色谱柱:XBridge C18柱,3.5μm,150mm×2.1mm;或相当者;b)流动相:体积比为41∶41∶18的甲醇、乙腈和二次去离子水或重蒸水的混合液;c)流速:0.3mL/min;d)柱温:30℃;e)进样量:5μL;f)电离方式:电喷雾电离,负离子;g)毛细管电压:3.0kV;h)射频透镜电压:0.3V;i)离子源温度:150℃;j)脱溶剂气:氮气,流速1000L/hr,温度:500℃;k)锥孔气:氮气,流速50L/hr;(3)绘制标准曲线及定量:用甲醇将α,β,γ‑六溴环十二烷混合标准储备液逐级稀释得到的浓度为20、50、100、200、300、400、500ng/mL的混合标准工作溶液,按步骤(2)的测定条件按浓度由低到高进样测定,以定量离子峰面积‑浓度作图,得到标准曲线回归方程;再按步骤(2)的测定条件对待测样液进行测定,用外标法定量。
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