[发明专利]一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法有效

专利信息
申请号: 201110319139.9 申请日: 2011-10-19
公开(公告)号: CN102382119A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 周军辉;王答祺;李思锋;李静 申请(专利权)人: 陕西省西安植物园
主分类号: C07D491/18 分类号: C07D491/18
代理公司: 中国科学院西安专利中心 61001 代理人: 任越
地址: 710061*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法,本发明是将汉防已粉末与生石灰粉混匀,采用醇提得到总生物碱浸膏,调pH至2~4后萃取,静置分层;其中的萃取液经碱化还原,得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩析晶,得到汉防已甲素粗品再重结晶,得到汉防已甲素产品;将静置后的酸性水溶液调pH9~11,萃取后将得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩析晶,得到汉防已乙素粗品再重结晶,得到汉防已乙素产品。与现有技术相比,本发明利用汉防已甲素和汉防已乙素的游离态,及其与酸反应生成盐的溶解度不同,通过调节pH,分别获得汉防已甲素和汉防已乙素;其操作可控性好,成分损失小,萃取试剂可重复使用,提取中不使用苯,生产成本低,适合工业化生产;可同时获得汉防已甲素和汉防已乙素两种产品,有效地提高了原料利用率、降低生产成本。
搜索关键词: 一种 防已 提取 方法
【主权项】:
一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法,其特征在于,将粉碎的汉防已药材按重量的2%~5%拌入生石灰粉混匀,采用醇提方法进行热回流提取,得到含有汉防已甲素和汉防已乙素的总生物碱浸膏;用酸化试剂调节浸膏pH至2~4后,再用萃取溶剂反复萃取,静置后分层为有机溶剂萃取液和酸性水溶液二层;将其中萃取液用碱化试剂还原后真空浓缩,回收萃取溶剂,将得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩后析晶,得到汉防已甲素粗品,再用乙醇重结晶,即得到汉防已甲素产品;将前述萃取静置后的酸性水溶液调pH至9~11,再用萃取溶剂反复萃取,回收萃取溶剂后,将得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩后析晶,得到汉防已乙素粗品,再用乙醇重结晶,即得到汉防已乙素产品;所述的萃取溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷的任一种或两种的组合。
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