[发明专利]cis-二苯磺酰乙烯的制备方法有效
| 申请号： | 201110326268.0 | 申请日： | 2011-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103058898A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 潘新刚;尹志清;赵洋;高盼盼;彭剑平;刘能;石俊;朱林桂 | 申请（专利权）人： | 上海博康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/14 | 分类号： | C07C317/14;C07C315/02 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种cis-二苯磺酰乙烯的制备方法，其方法包括如下步骤：1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70-80℃，再分批次缓慢加入1，1，2-三氯乙烷，继续搅拌反应3-10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0℃时然后加入30％双氧水和2-8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热反应，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。本发明提供采用1，1，2-三氯乙烷做原料工业化方便，价格便宜。 | ||
| 搜索关键词： | cis 二苯磺酰 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种cis‑二苯磺酰乙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70‑80℃，再分批次缓慢加入1，1，2‑三氯乙烷，继续搅拌反应3‑10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0℃时然后加入30％双氧水和2‑8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热80‑120℃反应3小时，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应掉剩余氧化剂，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。
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