[发明专利]一种质谱级乙腈的制备方法及其装置

摘要

本发明为一种质谱级乙腈的制备方法及其装置。包括乙腈经氧化反应除杂后再进行精馏、过滤制得所述质谱级乙腈，所述氧化反应中使用的氧化剂为高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，主要是去除工业级乙腈中残余的痕量氢氰酸和丙烯氰等杂质。氧化反应剂的用量为乙腈用量的1-50wt％，氧化反应时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的质谱级乙腈产品杂质含量低于10-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。

主权项

一种质谱级乙腈的制备方法，所述的质谱级乙腈通过工业级乙腈纯化得到，其特征在于所述的方法包括如下步骤：a)氧化将工业级乙腈原料从氧化反应罐顶部泵入，在反应罐中与强碱性氧化剂反应，通过氧化反应除去乙腈原料中痕量的氢氰酸和丙烯氰等痕量杂质；反应后反应罐内液体分成两层，弃去下层溶液，将上层清液作为原料引入脱氢、精馏步骤；b)脱氢经氧化反应后的乙腈原料送入脱氢塔，乙腈原料在脱氢塔塔釜被加热汽化，脱氢塔塔顶的物料依次经冷凝回流后，从脱氢塔塔顶采出轻组分进入轻组分罐；脱氢后的塔釜采出物料送入精馏塔；c)精馏脱氢后的塔釜采出物料通过精馏塔精馏后，精馏塔塔釜采出重组分至重组分罐，精馏塔塔顶采出乙腈粗品；d)过滤精馏塔塔顶采出的乙腈粗品送入过滤装置中过滤，得到所述的质谱级乙腈产品。