[发明专利]一种钒氮合金中铝含量的测定方法

摘要

一种钒氮合金中铝含量的测定方法，属于分析化学技术领域，本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、成本低，具有较高的精度和准确度，特别适合于无大型仪器的实验室使用。本发明采用混酸溶解样品，高氯酸发烟将钒氧化至高价，分取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁等元素，在pH值5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，进行吸光度测定。

主权项

一种钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：1)、称取0.2500g试样，当铝含量≥0.10％时，称取0.1000g试样，置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加7mL～13mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸3mL～5mL，加ρ1.42的硝酸7mL～10mL，低温溶解样品，然后，加ρ1.68的高氯酸3mL～5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积1mL～0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100mL容量瓶中，当铝含量≥0.10％时，移入250mL容量瓶中，混匀；显色：分取5.00mL～2.50mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中；显色液：加5mL锌‑EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，再加2mL铬天青S溶液和5mL六次甲基四铵溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。2)、工作曲线的绘制分别移取浓度为4.0μg/mL，2.0μg/mL的铝标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL各两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。