[发明专利]一种2,7-二硝基芴酮的制取方法无效
申请号: | 201110337597.5 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102391129A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 王广兴;王守凯;赵巍;许浩然;陈兴;王海波 | 申请(专利权)人: | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
主分类号: | C07C205/45 | 分类号: | C07C205/45;C07C201/12 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及芳香化合物2,7-二硝基芴酮的生产技术领域,特别涉及一种2,7-二硝基芴酮的制取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取工业2,7-二硝基芴、苯系溶剂、氢氧化钠、季铵盐,加入四口瓶中;2)在90~100℃下,通空气氧化,反应6~7小时;3)减压蒸馏回收溶剂,浓缩物结晶;4)水洗除碱干燥,即得2,7-二硝基芴酮产品。所述苯系溶剂为甲苯或二甲苯。与现有技术相比,本发明的有益效果是:1)反应温度低,操作简便、反应条件温和。2)氢氧化钠为催化剂成本低。3)苯系溶剂可减压蒸馏回收循环使用,洗水少易处理,对环境污染小。4)产品气相色谱纯度高于99.1%,收率高于84.8%,满足生产要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 制取 方法 | ||
【主权项】:
一种2,7‑二硝基芴酮的制取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取工业2,7‑二硝基芴、苯系溶剂、氢氧化钠、季铵盐,将上述四种组分加入到四口瓶中,在四口瓶上安装好温度计、搅拌、回流冷凝管,氢氧化钠作为催化剂,季铵盐作为相转移催化剂;2)常压开始搅拌,加热到90℃固体溶解,在90~100℃下控温,通入流量为300‑500ml/min的空气进行氧化,反应进行6~7小时,停止反应;3)釜液过滤后,减压蒸馏回收溶剂,浓缩物结晶,得棕黄色2,7‑二硝基芴酮晶体;4)将步骤3)所得棕黄色2,7‑二硝基芴酮晶体水洗除碱一次,干燥后即得棕黄色结晶2,7‑二硝基芴酮产品。
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