[发明专利]一种固体杂多酸催化合成2,2-双（4-羟乙氧基苯基）苊酮的方法无效
| 申请号： | 201110338170.7 | 申请日： | 2011-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN102503792A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 王守凯;王海洋;赵素娟;金丹;臧娜 | 申请（专利权）人： | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/755 | 分类号： | C07C49/755;C07C45/68 |
| 代理公司： | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人： | 张群 |
| 地址： | 114044 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机材料苊酮的制备领域，特别涉及一种固体杂多酸催化合成2，2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法，其特征是以固体杂多酸和巯基羧酸为催化剂，使乙二醇苯醚和苊醌进行缩合反应，将苊醌、乙二醇苯醚、有机溶剂、固体杂多酸和巯基羧酸五种反应物加入容器中，在60～130℃温度下搅拌反应6～14小时，母液水洗至中性，旋转蒸发回收有机溶剂，剩余物减压蒸馏回收乙二醇苯醚，进行重结晶，即得2，2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮产品。与现有技术相比，本发明的优点是：流程合理，反应条件温和，后处理简单，催化剂回收方便，产品纯度99.0％以上，回收率80％以上，解决了设备腐蚀和环境污染问题，乙二醇苯醚易回收再利用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 固体 杂多 催化 合成 羟乙氧基 苯基 方法 | ||
【主权项】：
一种固体杂多酸催化合成2，2‑双(4‑羟乙氧基苯基)苊酮的方法，其特征在于，以固体杂多酸和巯基羧酸为催化剂，使乙二醇苯醚和苊醌进行缩合反应，包括以下步骤：氮气保护下，将苊醌、乙二醇苯醚、有机溶剂、固体杂多酸和巯基羧酸五种反应物加入容器中，其中，乙二醇苯醚与苊醌的摩尔比为(4～10)∶1，固体杂多酸占反应物总质量的1.0～10％，巯基羧酸与苊醌的质量比为(0.02～0.50)∶1，有机溶剂占反应物总质量的30～50％，在60～130℃温度下搅拌反应6～14小时，液相监控原料苊醌基本消失反应结束，趁热过滤反应物，回收催化剂，母液水洗至中性，旋转蒸发回收有机溶剂，剩余物减压蒸馏回收乙二醇苯醚，釜底物加入重结晶试剂进行重结晶，真空干燥结晶物，即得2，2‑双(4‑羟乙氧基苯基)苊酮产品。
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