[发明专利]一种2，2-二氟丙烷-1，3-二胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种2，2-二氟丙烷-1，3-二胺的制备方法：以丙二酸二乙酯为原料，经过氟化、酰胺化得到2，2-二氟-1，3-丙二酰胺；再以BH3·THF为还原剂，0～10℃下反应1～3小时，然后加热至45℃～回流温度反应，反应液后处理得到2，2-二氟丙烷-1，3-二胺，所述BH3·THF、2，2-二氟-1，3-丙二酰胺的物质的量之比为5～9∶1.本发明氟化酰胺化过程简单、安全避免了使用HF、F2等危险物质氟化物质，使用氨水进行酰胺化，缩短了反应时间提高反应效率，不需要自制或购买氨的甲醇溶液，使得操作更为简单方便。制备2，2-二氟丙烷-1，3-二胺时，产物后处理更为简单方便，直接得到2，2-二氟丙烷-1，3-二胺的游离态产物，而不是盐酸盐形式或络合物形式，产物纯度高。

主权项

1.一种如式(I)所示的2，2-二氟丙烷-1，3-二胺的制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：(1)0～5℃下向无水甲醇中加入2，2-二氟丙二酸二乙酯，然后滴加浓氨水，0～5℃下反应4～6h，恢复到室温搅拌4～5h后减压脱除溶剂后，得到残余物，所述残余物用无水乙醇重结晶制得式(II)所示的2，2-二氟-1，3-丙二酰胺，所述浓氨水中NH₃的物质的量为2，2-二氟丙二酸二乙酯物质的量的2～4倍；(2)在氮气保护下，0～5℃下，BH₃·THF中缓慢滴加入步骤(1)制得的2，2-二氟丙二酰胺，滴加完毕继续控制0～10℃下反应1～3小时，反应至反应液澄清透明，然后缓慢升温到45℃至回流温度，反应4～5小时，反应完毕冰浴冷却至0～5℃，向反应液中非常缓慢的加入无水甲醇淬灭反应，滴加过程中控制反应液的温度不得超过5℃，滴加完毕后，减压蒸除溶剂得到固体粗产物，加入无水乙醇溶解固体粗产物后升温回流2～3小时，冷却至室温后减压蒸除溶剂得到液体粗产物，再加入无水乙醇溶解，减压蒸除溶剂得到产物2，2-二氟丙烷-1，3-二胺，所述BH₃·THF的物质的量为2，2-二氟-1，3-丙二酰胺的物质的量的5～9倍；