[发明专利]一种对氨基苯砷酸的合成方法有效
申请号: | 201110357667.3 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102372743A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 吴凤洁;陈仁尔;董鑫;陈建华;陈建平;黄运奇 | 申请(专利权)人: | 浙江荣耀化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/78 | 分类号: | C07F9/78 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 317016 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种对氨基苯砷酸的合成方法:苯胺A与砷酸A混合,在脱水剂A、抗氧化稳定剂A的作用下于150~165℃、无溶剂条件下进行缩合反应,反应完全后常压浓缩回收脱水剂,获得浓缩液,向浓缩液中加水调节pH值为2.5~3.0并加热回流1h,得反应液,反应液冷却后过滤,获得滤饼A和滤液A,所述滤液A回收利用,所述滤饼A经活性炭脱色后趁热过滤,滤液冷却结晶后离心脱水,沉淀烘干,获得所述对氨基苯砷酸;本发明对氨基苯砷酸合成方法操作简单,原料利用率高,低成本,回收母液可重复利用,无污染,环境友好。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯砷酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种对氨基苯砷酸的合成方法,所述方法为:苯胺A与砷酸A混合,在脱水剂A、抗氧化稳定剂A的作用下于150~165℃、无溶剂条件下进行缩合反应,反应完全后常压浓缩回收脱水剂,获得浓缩液,向浓缩液中加水调节pH值至2.5~3.0并加热回流0.5~1h,得反应液,反应液冷却后过滤,获得滤饼A和滤液A,所述滤饼A加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤,滤液冷却结晶后离心脱水,取沉淀烘干,获得所述对氨基苯砷酸,所述滤液A回收利用;所述脱水剂A为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺,所述抗氧化稳定剂A为β 环状糊精、水合肼、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠,所述苯胺A与砷酸A投料的质量之比为1∶1.5~2.5,所述砷酸A以85%砷酸水溶液的形式与苯胺A混合。
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