[发明专利]一种制备单斜磷酸钒锂的方法

摘要

本发明涉及锂离子电池电极材料的制备方法，特别是涉及一种制备单斜磷酸钒锂的方法；本发明通过柠檬酸、甘氨酸等络合剂在水溶液中对金属离子强的络合作用得到包含各组分金属离子的稳定溶液；接着，溶液的凝胶话通过辅助的三维凝胶网络的原位聚合，并利用有机聚合物的空间捕获作用来实现；本发明与传统的溶胶凝胶法相比，高分子网络凝胶法不经过溶胶这一过程，而是将溶液直接变成凝胶，不仅可以得到颗粒尺寸小、分散性好的材料；而且合成快捷、简单高效，可以实现大规模化生产。

主权项

一种制备单斜磷酸钒锂的方法，包括以下步骤：a、将锂源、钒源、磷酸根源和草酸在机械搅拌下溶于去离子水，形成溶液I，其中按照物质的量计算，nLi∶nV∶nPO4‑＝3.0～3.1∶2∶3，nV∶n草酸＝1∶3～4；b、将络合剂在超声分散条件下溶于去离子水，得到溶液II；c、于60～80℃水浴中，在剧烈搅拌下，将溶液II缓慢滴加到溶液I中，得到溶液III；d、将步骤c中所得溶液III先于60～80℃水浴中反应2～4h得到溶液IV；e、将丙烯酰胺单体和N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺交联剂在搅拌下溶解于溶液IV，然后将水浴温度升高到80～90℃，将过硫酸铵引发剂溶液滴加其中，聚合反应完成得到凝胶，其中N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺交联剂与丙烯酰胺单体的质量比为1∶3～5，过硫酸铵引发剂质量占丙烯酰胺单体质量的0.2～0.5％；f、所得凝胶于100～120℃烘箱中干燥4～8h得到干凝胶；g、先将所得干凝胶研磨10～15min，在氮气保护下300～400℃预烧3～5h，再将预烧所得物研磨10～15min、压片，于650～850℃下煅烧4～8h，最后得到单斜磷酸钒锂。