[发明专利]一种高纯度的吉美嘧啶的制备方法

摘要

一种高纯度吉美嘧啶的制备方法，采用2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶为起始原料，经氯化加成、水解二步反应得到吉美嘧啶柱前粗品；并包括：1)将吉美嘧啶柱前粗品溶于氯仿或含甲醇的氯仿溶液，加入硅胶柱，先用氯仿∶甲醇＝100∶3体积比配制的溶液洗脱柱床，然后用氯仿∶甲醇∶醋酸＝10∶1∶0.5体积比配制的溶液洗脱，待目标组分出现后，收集洗脱液，将收集得到的洗脱液浓缩后，得到吉美嘧啶粗品；2)用含甲醇的氯仿溶解吉美嘧啶粗品，浓缩干；3)用甲醇溶解步骤2)所得品，过滤除去不溶于甲醇的杂质，浓缩干；4)将步骤3所得品加入有机溶剂，加热溶解，常压蒸馏出部分液体，冷却下析晶，过滤，干燥，得到吉美嘧啶成品。具有制备方法简单、纯度高、成本低等特点。

主权项

一种高纯度吉美嘧啶的制备方法，采用2‑羟基‑4‑甲氧基‑3‑氰基吡啶为起始原料，经氯化加成、水解二步反应得到吉美嘧啶柱前粗品；并包括如下步骤：1)将吉美嘧啶柱前粗品溶于氯仿或含甲醇的氯仿溶液，加入硅胶柱，先用氯仿∶甲醇＝100∶4体积比配制的溶液洗脱柱床，然后用氯仿∶甲醇∶醋酸＝10∶1∶1体积比配制的溶液洗脱，待目标组分出现后，收集洗脱液，将收集得到的洗脱液浓缩后，得到吉美嘧啶粗品；2)用含甲醇的氯仿溶解吉美嘧啶粗品，浓缩干；所述的含甲醇的氯仿，氯仿用量为吉美嘧啶粗品重量的5～40倍，氯仿含甲醇重量比为0～25％；3)用甲醇溶解步骤2)所得品，过滤除去不溶于甲醇的杂质，浓缩干；甲醇的用量为吉美嘧啶粗品重量的2～20倍；4)将步骤3)所得品加入有机溶剂，加热溶解，常压蒸馏出部分液体，冷却下析晶，过滤，干燥，得到吉美嘧啶成品。